Monitoring of DOTP production via esterification with inline analysis
Aplikace | 2021 | MetrohmInstrumentace
Plastifikátory zvyšují ohebnost polyvinylchloridu (PVC) a dalších polymerů. Tradiční ftalátové plastifikátory však čelí regulačním a zdravotním omezením. Dioctyl tereftalát (DOTP) představuje bezpečnou a účinnou alternativu. Pro optimalizaci výroby DOTP je nutné průběžné sledování klíčových parametrů reakce místo časově náročných laboratorních odběrů vzorků.
Cílem aplikace bylo zavést inline monitoring esterifikační reakce mezi kyselinou tereftalovou (TPA) a 2-ethylhexanolem (2-EH) za účelem stanovení obsahu 2-EH, TPA, vzniklého DOTP, vlhkosti a přenosové účinnosti (TR) v reálném čase. Studie porovnala tradiční offline analýzu s bezreagensní technologií NIR spektroskopie.
Pro online analýzu byla využita NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle 9 Channels od Metrohm. Inline měření probíhá sondou mikrointerakce s transflektancí, kde je nastavena dráha paprsku odpovídající dvojnásobku mezery mezi sondou a zrcadlovým hrotem. Sonda se umisťuje přímo do reaktoru.
Inline NIRS umožnila sledovat proměnné složení reakční směsi v rozsahu odpovídajícím typickému složení (2-EH 20,4–67,9 % wt, TPA 0,025–31,3 % wt, DOTP 0–78,4 % wt, voda 0,1–0,5 % wt). Transfer rate (TR) byl modelován jako procento přechodu TPA do fáze produktu. Model dosáhl vysoké korelace s offline daty, což prokázalo spolehlivost predikce více parametrů najednou.
Očekává se rozšíření inline NIRS do dalších výrobních procesů vyžadujících multikomponentní kontrolu, propojení s digitálními platformami (DCS, IIoT) a využití strojového učení pro zlepšení predikčních modelů. Rozvoj vzdálené správy analyzátorů a rozšíření sortimentu senzorů umožní komplexní monitoring chemických a farmaceutických syntéz.
Inline NIR spektroskopie je efektivní nástroj pro simultánní sledování klíčových parametrů esterifikační výroby DOTP. Umožňuje zkrátit reakční časy, zvýšit kvalitu produktu a automatizovat procesní kontrolu bez potřeby laboratorních reagensů.
NIR Spektroskopie
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceMetrohm
Souhrn
Význam tématu
Plastifikátory zvyšují ohebnost polyvinylchloridu (PVC) a dalších polymerů. Tradiční ftalátové plastifikátory však čelí regulačním a zdravotním omezením. Dioctyl tereftalát (DOTP) představuje bezpečnou a účinnou alternativu. Pro optimalizaci výroby DOTP je nutné průběžné sledování klíčových parametrů reakce místo časově náročných laboratorních odběrů vzorků.
Cíle a přehled studie
Cílem aplikace bylo zavést inline monitoring esterifikační reakce mezi kyselinou tereftalovou (TPA) a 2-ethylhexanolem (2-EH) za účelem stanovení obsahu 2-EH, TPA, vzniklého DOTP, vlhkosti a přenosové účinnosti (TR) v reálném čase. Studie porovnala tradiční offline analýzu s bezreagensní technologií NIR spektroskopie.
Použitá metodika a instrumentace
Pro online analýzu byla využita NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle 9 Channels od Metrohm. Inline měření probíhá sondou mikrointerakce s transflektancí, kde je nastavena dráha paprsku odpovídající dvojnásobku mezery mezi sondou a zrcadlovým hrotem. Sonda se umisťuje přímo do reaktoru.
- Spektrální oblast: blízká infračervená.
- Kalibrace: referenční metody (titrace pro AN, 2-EH, HPLC pro ester, Karl Fischer pro vodu).
- Provozní podmínky: teplota 160–235 °C, poměr TPA/2-EH = 1:2, katalyzátor, kontinuální odvod vody.
Hlavní výsledky a diskuse
Inline NIRS umožnila sledovat proměnné složení reakční směsi v rozsahu odpovídajícím typickému složení (2-EH 20,4–67,9 % wt, TPA 0,025–31,3 % wt, DOTP 0–78,4 % wt, voda 0,1–0,5 % wt). Transfer rate (TR) byl modelován jako procento přechodu TPA do fáze produktu. Model dosáhl vysoké korelace s offline daty, což prokázalo spolehlivost predikce více parametrů najednou.
Přínosy a praktické využití metody
- Zrychlení odezvy na nepředvídané odchylky v reakci.
- Eliminace chyb při odběru a přípravě vzorků.
- Zvýšení výtěžnosti a konzistence kvality finálního produktu.
- Automatizace a přímé napojení na řídicí systémy procesů.
- Snížení provozních nákladů a rizik při práci v ATEX zónách.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření inline NIRS do dalších výrobních procesů vyžadujících multikomponentní kontrolu, propojení s digitálními platformami (DCS, IIoT) a využití strojového učení pro zlepšení predikčních modelů. Rozvoj vzdálené správy analyzátorů a rozšíření sortimentu senzorů umožní komplexní monitoring chemických a farmaceutických syntéz.
Závěr
Inline NIR spektroskopie je efektivní nástroj pro simultánní sledování klíčových parametrů esterifikační výroby DOTP. Umožňuje zkrátit reakční časy, zvýšit kvalitu produktu a automatizovat procesní kontrolu bez potřeby laboratorních reagensů.
Reference
- ASTM E1655: Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis
- ASTM D6122: Standard Practice for Validation of Multivariate Process Infrared Spectrophotometers
- AN-PAN-1041 Inline monitoring of free isocyanate (%NCO) content in polyurethane
- AB-414 Polymer analyses using near-infrared spectroscopy
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Inline moisture analysis in fluid bed dryers by near-infrared spectroscopy
2021|Metrohm|Aplikace
AN-PAN-1050 Inline moisture analysis in fluid bed dryers by near-infrared spectroscopy Summary In the pharmaceutical industry, the fluid bed granulator/dryer is an integral point in the manufacture of powdered materials. Residual moisture must be kept within certain specifications to avoid…
Klíčová slova
metrohm, metrohmprocess, processwelded, weldedmoisture, moistureinteractance, interactanceslurries, slurriesnirs, nirsprobe, probegranules, granulescompression, compressionflange, flangeextrusio, extrusiopressurecontrolled, pressurecontrolledtemperatureand, temperatureandfitting
Inline monitoring of fermentation processes
2024|Metrohm|Aplikace
AN-PAN-1057 Inline monitoring of fermentation processes Determination of multiple parameters in a fermentation broth for bioethanol production Summary The concern for the development of alternative and renewable fuels has increased over the past several years. In particular, bioethanol is believed…
Klíčová slova
metrohm, metrohmfermentation, fermentationnirs, nirsreal, realproduction, productionethanol, ethanolprocess, processinline, inlineglucose, glucosetransflectance, transflectancetime, timemicrobundle, microbundlemonitoring, monitoringmash, mashoptimize
Monitoring quality parameters in standard cleaning baths
2020|Metrohm|Aplikace
AN-PAN-1055 Monitoring quality parameters in standard cleaning baths Measure ammonium hydroxide, simultaneously with inline analysis hydrogen peroxide, and hydrochloric acid Summary Silicon semiconductor devices are manufactured on highly polished wafers. Scratches and other imperfections on the wafer could affect the…
Klíčová slova
metrohm, metrohmcleanroom, cleanroomcleaning, cleaningprocess, processbaths, bathswafer, wafernirs, nirsreal, realwet, wetsubfab, subfabinline, inlinehcl, hclbench, benchsinglefiber, singlefibersinglepoint
Online process monitoring of octane number during catalytic reforming
2021|Metrohm|Aplikace
AN-PAN-1052 Online process monitoring of octane number during catalytic reforming Accurate analysis according to ASTM D2699 and ASTM D2700 Summary In refineries, high octane products are desired since they are used to produce premium gasoline. This production is a highly…
Klíčová slova
metrohm, metrohmnirs, nirsoctane, octaneprocess, processreal, realcatalytic, catalyticreforming, reformingxds, xdsnaphtha, naphthainline, inlineanalyzers, analyzersastm, astmupsets, upsetsshelter, sheltermicrobundle
