Measuring Total Sulfite (SO2) in Sucrose According to the USP43- NF38-6076 Method

Význam tématu

Sacharóza je klíčovou pomocnou látkou v léčivých formulacích pro zlepšení chuti, konzervaci a stabilizace. Přítomnost sulfitu v sacharóze představuje riziko pro kvalitu a bezpečnost léčiv, proto je přesné stanovení celkového sulfitu zásadní pro dodržení farmaceutických norem.

Cíle a přehled studie / článku

Studie ukazuje aplikaci metody USP43-NF38-6076 pro stanovení celkového sulfitu v sacharóze pomocí UV-Vis spektrofotometrie. Hlavním cílem je demonstrovat výhody přístroje Agilent Cary 3500 v automatizovaném, rychlém a přesném určení sulfitu podle farmakopejního protokolu.

Použitá metodika

Enzymatická analýza využívá dvoustupňové reakce: oxidace sulfitu enzymem sulfitooxidázou za vzniku peroxidu vodíku a následná redukce peroxidu vodíku NADH peroxidázou. Spotřeba NADH je úměrná obsahu sulfitu a měří se poklesem absorbance při 340 nm. Výpočet koncentrace sulfitu vychází z rozdílu absorbancí před a po reakci, korigovaného blankem, a z farmakopejního vzorce.

Použitá instrumentace

• Agilent Cary 3500 Multicell UV-Vis spektrofotometr
• Cary UV Workstation software s kinetickou aplikací
• Quartzové kyvety 10 mm, 3,5 mL s vestavěným mícháním

Hlavní výsledky a diskuse

Simultánní měření sedmi standardů i vzorků ve stejném čase významně šetří čas – doba analýzy se zkrátila o více než pět hodin oproti jednotlivým měřením. Spotřeba NADH v sedmi standardech byla monitorována po dobu 45 min. Celkový obsah sulfitu v testovaných vzorcích sacharózy byl 2,37 ppm a 4,47 ppm, což splnilo kritéria USP (∆As < ½ referenčního ∆As).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá vícepozicová analýza šetří čas a zvyšuje produktivitu laboratoře.
• Vestavěné míchání v kyvetách minimalizuje riziko kontaminace a ztráty vzorku.
• Automatizace a software podporují shodu s 21 CFR Part 11 a Annex 11 pro datovou integritu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o další enzymatické testy pro jiné nečistoty v excipientech, integrace pokročilých softwareových modulů pro plnou digitalizaci a využití spektrofotometrie v režimu high-throughput screening v průmyslových laboratořích.

Závěr

Agilent Cary 3500 prokázal vysokou efektivitu, přesnost a reprodukovatelnost při stanovení celkového sulfitu v sacharóze podle USP43-NF38-6076. Simultánní měření více vzorků minimalizuje chyby a zkracuje dobu analýzy, což přispívá k lepší kontrole kvality farmaceutických surovin.

Reference

1. Lucie Nováková et al. Pharmaceutical Analysis | Overview. Encyclopedia of Analytical Science, Third Edition, Academic Press, 2019.
2. United States Pharmacopeia USP43-NF38-6076.