Quantitative measurement of active pharmaceutical ingredients using the diffuse reflectance Cary 630 FTIR

Význam tématu

Quantitativní stanovení účinných farmaceutických látek (API) ve formě prášků má klíčový význam pro farmaceutický průmysl, zejména pro kontrolu kvality a vývoj nových lékových forem. Metoda FTIR s difuzní reflexí (DRIFT) nabízí rychlou, robustní a méně pracnou alternativu ke klasickým KBr peletám, přičemž zachovává vysokou přesnost a reprodukovatelnost měření.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat využití metody DRIFT na ultrakompaktním FTIR spektrometru Agilent Cary 630 pro kvantifikaci acetaminofenu smíchaného s kukuřičným škrobem. Autoři porovnali dva přístupy: měření rozředěných vzorků v KBr a měření vzorků bez jakékoliv přípravy (neat).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky obsahující 0–10 % acetaminofenu byly připraveny ve dvou sadách:

• rozpuštěné v suchém KBr v poměru vzorek : KBr = 1 : 10
• beze změny („neat“) bez ředění

Měření probíhala na FTIR spektrometru Agilent Cary 630 s difuzně reflexní optikou. Spektra byla sbírána po dobu 30 s (74 skenů) při rozlišení 4 cm−1. Software Agilent MicroLab PC a Agilent Resolutions Pro sloužil pro sběr dat a vytvoření kalibrací.

Hlavní výsledky a diskuse

1) Rozředěné vzorky:

• Optimalizované absorbance hlavního acetaminofenového pásu (1559 cm−1) se pohybovaly mezi 0,6–0,8 abs. jednotkami.
• Poměr pásu 1559 cm−1 k referenčnímu pásu škrobu (1379 cm−1) poskytl lineární kalibraci s R² = 0,999.

2) Neutrální („neat“) vzorky:

• Pás acetaminofenu (1559 cm−1) byl poměřen vůči přebytku škrobového pásu kolem 2100 cm−1.
• Výsledná kalibrace vykázala dokonalou linearitu s R² = 1,000.

Pro oba přístupy bylo prokázáno, že pásy acetaminofenu zůstávají v lineárním rozsahu, zatímco silně pohlcující pásy škrobu mohou limitovat rozsah bez ředění.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda DRIFT na Cary 630 FTIR umožňuje:

• rychlé a snadné kvantitativní měření práškových farmaceutických vzorků bez složité přípravy pelet,
• minimalizaci chyb z nerovnoměrného míchání a proměnlivé tloušťky pelety,
• široký vzorkovací objem díky vícenásobné interakci IR světla s částicemi,
• vysokou reprodukovatelnost a linearitu kalibrací pro API v přítomnosti excipientů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje a aplikací:

• rozšíření DRIFT pro multikomponentní kvantifikace komplexních formulací,
• integrace s automatizovanými vzorkovacími systémy pro vysokoproduktivní QA/QC provozy,
• vylepšení softwarových algoritmů pro pokročilou datovou analýzu a korekci odrazivosti,
• kombinace DRIFT s jinými neinvazivními technikami pro kompletní profilování surovin a hotových produktů.

Závěr

Difuzní reflexní FTIR na ultrakompaktním systému Agilent Cary 630 představuje efektivní a spolehlivou metodu pro kvantitativní stanovení účinných farmaceutických látek ve formě prášků. Eliminace tradičního lisování do pelet zjednodušuje práci analytiků a zvyšuje produktivitu laboratoří.

Reference

• Higgins F., Seelenbinder J. Quantitative measurement of active pharmaceutical ingredients using the diffuse reflectance Cary 630 FTIR. Agilent Technologies Application Note, 2011, Publication number: 5990-9414EN.