Agilent Cary 630 FTIR Pharmacopoeia compliance

Význam tématu

FTIR spektroskopie představuje klíčovou techniku pro identifikaci farmaceutických látek podle požadavků národních i mezinárodních farmakopei. Díky přesné kontrole vlnové délky a rozlišení umožňuje rychlou a spolehlivou verifikaci kvality a identity surovin i hotových produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo prokázat, že spektrometr Agilent Cary 630 FTIR v konfiguraci dostupné pro zákazníky splňuje výkonnostní normy uvedené v US, evropské, japonské, čínské, indické i mezinárodní farmakopeji. Studie zahrnovala testy přesnosti vlnové délky, rozlišení spektra a reprodukovatelnosti pomocí standardního polystyrenového filmu a ověření metod identifikace vybraných API (furosemid, kofein) porovnáním s referenčními spektry.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrapřesný FTIR spektrometr Agilent Cary 630 byl vybaven následujícími prvky a nastaveními

• Samplingové rozhraní: transmisní, diffuse reflectance (DRIFT) a ATR moduly
• Polystyrenový film 38 µm, SLM kalibrovaný NIST pro testy rozlišení a přesnosti
• Nastavení měření: rozlišení 4 cm-1, trojúhelníková apodizace, 74 skenů sloučeno za 30 s
• Software Microlab PC s podporou 21 CFR Part 11 a automatizovanou kvalifikací Auto IQ/OQ
• Metoda komponentního vyhledávání vrcholů pro výpočet poměrů a odchylek

Hlavní výsledky a diskuse

Spektrometr prokázal plnou shodu s požadavky všech farmakopee. Rozlišení a přesnost vlnové délky byly až desetkrát lepší než stanovené limity. Reprodukovatelnost mezi dvěma skeny nepřekročila odchylku 0,5 %T a 0,5 cm-1. U furosemidu a kofeinu byla potvrzena identita podle polohy pásů i při odlišné intenzitě v závislosti na technice měření (ATR vs KBr peleta).

Přínosy a praktické využití metody

Agilent Cary 630 FTIR nabízí:

• Kompaktní a odolnou konstrukci vhodnou pro rutinní QC laboratoře
• Minimální přípravu vzorků díky ATR a DRIFT modulům
• Plnou vazbu na regulace a auditní stopu dat pomocí certifikovaného softwaru
• Rychlou automatizaci testů a snadné generování protokolů

Budoucí trendy a možnosti využití

Nadcházející směry zahrnují:

• Dálkovou integraci se systémy LIMS a centrálními databázemi
• Pokročilé chemometrické modely pro kvantitativní analýzy vícekomponentních směsí
• Miniaturizaci a vývoj přenosných FTIR přístrojů pro on-line procesní monitorování
• Rozšíření aplikací na screening stability API a sledování reakčních kinetik

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR jednoznačně splňuje výkonnostní kritéria všech srovnávaných farmakopei. Díky ergonomii, robustnosti a regulacím vyhovujícímu softwaru představuje ideální řešení pro farmaceutickou kontrolu kvality.

Reference

• Frank Higgins a John Seelenbinder Agilent Cary 630 FTIR Pharmacopoeia compliance Application note Agilent Technologies listopad 2011 číslo publikace 5990­9379EN
• FTIR Identification Pharmaceutical Technology Europe září 2011 strany 87–88