The Agilent Cary 630 FTIR Spectrometer Quickly Identifies and Qualifies Pharmaceuticals

Význam tématu

Správná identifikace a kvalifikace farmaceutických surovin, polotovarů i hotových produktů je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti léčiv. Rychlé a nedestruktivní metody jako FTIR spektroskopie pomáhají odhalovat kontaminaci, padělky či nesprávně označené složky v různých fázích výroby.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje využití kompaktního FTIR spektrometru Agilent Cary 630 ve spojení s pokročilou klasifikační metodou PLS-DA implementovanou v softwaru MicroLab. Demonstrace je provedena na modelovém systému acetylsalicylové kyseliny (aspirinu) ve formě čisté látky a ve směsích kontaminovaných třemi běžnými excipienty.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• FTIR spektrometr Agilent Cary 630 s ATR (jednokulatý diamantový element)
• Software Agilent MicroLab s funkcemi Auto IQ/OQ a logikou PLS-DA

Metodika:

• Měření spekter v rozsahu 4 000–650 cm⁻¹, 74 akumulovaných skenů při rozlišení 4 cm⁻¹
• Příprava kalibračních a validačních vzorků s excipienty (škrob, mikrokryštalická celulóza, laktóza) v koncentracích 1–20 %
• Předzpracování dat: střední centra a 9bodová Savitzky-Golay první derivace
• Klasifikace pomocí PLS-DA zvlášť pro každý typ kontaminace a následné sloučení logikou metody

Hlavní výsledky a diskuse

PLS-DA modely pro každou skupinu kontaminace (škrob, celulóza, laktóza) vyžadovaly 5–6 latentních faktorů a umožnily jasné rozlišení i při odchylkách <5 %. Kombinovaná metoda dosáhla 100 % správné klasifikace validačních vzorků včetně neznámých interferentů. Výsledky jsou vizualizovány jednoduchou barevnou výstupní logikou (zelená = pass, červená = fail).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Okamžité a nedestruktivní ověření identity surovin a excipientů
• Vysokou citlivost pro detekci nízkých hladin kontaminace (≥0,5 %)
• Minimální přípravu vzorku díky ATR interface
• Regulační shodu s farmakopoeemi a 21 CFR Part 11
• Uživatelsky intuitivní prostředí s automatickými kontrolami vybavení

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na inline a at-line kontroly v kontinuálních výrobních linkách, integrace s LIMS a rozšíření databází spekter pro rychlejší identifikaci nových surovin. Pokročilé multivariantní algoritmy mohou ještě zvýšit přesnost kvalifikace komplexních směsí.

Závěr

Komplexní řešení Agilent Cary 630 FTIR s PLS-DA v MicroLab softwaru představuje spolehlivý nástroj pro kvalifikaci farmaceutických materiálů. Kombinace vysoké přesnosti, jednoduchého ovládání a shody s regulačními požadavky výrazně zlepšuje efektivitu QA/QC procesů.

Reference

1. Higgins F., Seelenbinder J. Cary 630 FTIR Pharmacopoeia compliance; Agilent Technologies, Inc., 2011.
2. Dziki W., Doddi J. Pharmaceutical applications of mid-infrared spectroscopy in GMP compliance; Journal of GXP Compliance 2008, 12, 48–55.
3. Long F.H. Spectroscopic qualitative analysis methods for pharmaceutical development and manufacturing; American Pharmaceutical Review 2011, 14.
4. Higgins F., Seelenbinder J. Quantitative measurement of active pharmaceutical ingredients using the diffuse reflectance Cary 630 FTIR; Agilent Technologies, Inc., 2011.