Pharmaceutical Analysis using FTIR: Compliance with European, US, Indian, and Japanese Pharmacopoeia

Význam tématu

Fourierova transformace infračervené spektroskopie (FTIR) se stala klíčovou technikou v oblasti farmaceutické analýzy pro rychlé a spolehlivé ověření identity a kvality surovin i hotových produktů. Dodržování standardů evropských, amerických, indických a japonských farmakopei je zásadní pro globální obchod a regulaci léčiv.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bílého papíru je demonstrovat, jak pomocí spektrometru Agilent Cary 630 FTIR a softwaru MicroLab dosáhnout souladu s požadavky Ph. Eur., USP, IP a JP. Studie popisuje testy rozlišovacího výkonu, přesnosti vlnového čísla a reprodukovatelnosti pro přenosovou i ATR měřicí módu.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent Cary 630 FTIR s modulárním designem a výměnnými optikami (KBr, ZnSe).
• Vzorkovací moduly: transmisní bunka, DialPath, TumblIR, diamantový ATR, ZnSe ATR, Ge ATR.
• Software MicroLab: PC (metodově řízené analýzy), Light (offline analýza), OQ (automatizovaná kvalifikace), Quant (kvantifikace), volitelně MicroLab Pharma (21 CFR Part 11, EU Annex 11).
• Standardní materiál: NIST SRM 1921b polystyrenová folie ~35 µm pro kalibraci vlnového čísla a rozlišení.
• Výkonnostní testy: kalibrace laserové frekvence, kontrola spektrálního rozlišení, test signál-šum, stability, reprodukovatelnost vlnového čísla a transmitance.

Hlavní výsledky a diskuse

Testy pro všechny čtyři farmakopeje potvrdily, že Agilent Cary 630 FTIR splňuje specifikace vlnové délky a rozlišovací schopnosti:

• Ph. Eur. (2.2.24): přenosová i ATR móda – všechny měřené pásy v toleranci ±1 cm⁻¹ a rozlišení >0,33 abs.
• USP <854>: vlnové číslo ±1 cm⁻¹ u hlavního pásu 1601,2 cm⁻¹.
• IP 2.4.6: vlnová čísla a rozlišení analogicky k Ph. Eur.
• JP 2.25: přizpůsobené limity vlnové délky ±1,5 cm⁻¹, rozlišení min. 18 %T (2850/2870 cm⁻¹) a 12 %T (1583/1589 cm⁻¹), reprodukovatelnost vlnového čísla <5 cm⁻¹ a <1 cm⁻¹, reprodukovatelnost %T <0,5 %.

Úspěšné automatizované protokoly poskytují jasné Pass/Fail výsledky a generují ucelené PDF reporty s detailními parametry.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá rutinní kontrola kvality surovin a hotových léků.
• Jednoduchá obsluha i v regulovaných provozech díky přehlednému softwaru a modulární konstrukci.
• Možnost přizpůsobení metod pro specifické požadavky jednotlivých farmakopei.
• Podpora elektronické dokumentace a auditních stop dle 21 CFR Part 11 a EU Annex 11.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilé chemometrie a strojového učení pro rychlé kvantitativní analýzy.
• Rozšíření automatizace a online monitoringu výrobních procesů (PAT – Process Analytical Technology).
• Vzdálená správa a validace instrumentů v cloudu.
• Adaptace metod pro analýzu biologických makromolekul a nových farmaceutických forem.

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR ve spojení s MicroLab softwarem představuje robustní a flexibilní řešení pro farmaceutickou analýzu. Splňuje mezinárodní farmakopejní standardy a podporuje efektivní QA/QC workflow, čímž zkracuje časy validace a zvyšuje důvěryhodnost dat.

Reference

• Agilent Technologies. Pharmaceutical Analysis using FTIR: Compliance with European, US, Indian, and Japanese Pharmacopoeia. White Paper, 2020.
• NIST SRM 1921b Polystyrene Film