Environmentally friendly oil in water analysis by FTIR spectroscopy, based on ASTM D7678-11

Význam tématu

Spektroskopie v středním infračerveném oboru (FTIR) je v praxi široce využívaná pro kvantifikaci ropných látek ve vodě díky své rychlosti a citlivosti. Vývoj přenosných FTIR přístrojů umožňuje provádět měření přímo v terénu, což je klíčové pro ropná terminály, rafinerie, vrtné plošiny a lokality při sanaci životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace metody podle ASTM D7678-11 je nahradit halogenovaná rozpouštědla (Freon, S-316) šetrným cyklohexanem a dosáhnout detekčního limitu 0,25 mg/L a kvantifikačního limitu 0,75 mg/L ropy ve vodě až do 1000 mg/L. Studie ověřuje lineární kalibraci, přesnost a reprodukovatelnost metody v souladu s předchozími normami ASTM, ISO a EPA.

Použitá metodika

Metoda vychází z extrakce ropných uhlovodíků z 900 mL vzorku vody pomocí 20 mL cyklohexanu. Po rozdělení fází a očistě extraktu pomocí Na2SO4 a Florisilu se vzorek filtruje přes 0,45 μm nylonový filtr. Měření probíhá v DialPath či TumblIR kyvetě (1000 μm), analyzuje se absorpce methylové skupiny na vlnové délce 1378 cm⁻¹.

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometry Agilent 4500 a 5500 Series
• Sampling interface DialPath a TumblIR (pathlength 1000 μm)
• Standardní laboratorní sklo dle norem ASTM D3370 a D7678

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace s minerálním olejem v cyklohexanu pro 11 bodů (0–32,55 mg/L ropy ve vodě) dosáhla výborné linearity R² = 0,99929. Validace ukázala preciznost RSD 2,69 % při 9,3 mg/L a 5,69 % při 1,4 mg/L, s procentem obnovy 101–103 %. Metoda je plně srovnatelná s klasickými FTIR postupy i GC-FID (ISO 9377-2) a vyžaduje nižší náklady i operace.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé terénní měření bez nutnosti složité laboratoře
• Ekologičtější proces díky použití cyklohexanu
• Nízké náklady na vzorek (< 1,50 USD)
• Široký detekční rozsah od 0,25 do 1000 mg/L

Budoucí trendy a možnosti využití

Směřování k integraci s pokročilou multivariantní analýzou a on-line monitoringu, vývoj kompaktnějších přístrojů pro kontinuální měření a rozšíření metodiky na další typy vzorků (odpadní vody, emise).

Závěr

Metoda podle ASTM D7678-11 implementovaná na přenosných FTIR spektrometrech Agilent prokázala vysokou přesnost, citlivost a reprodukovatelnost. Vyznačuje se sníženou ekologickou zátěží, finanční úsporností a jednoduchou proveditelností v terénu.

Reference

• ASTM D7678-11
• ASTM D3921
• ASTM D7066-04
• ISO 9377-2
• EPA 413.2 a EPA 418.1