Analysis of Total Oil and Grease (TOG) and Total Petroleum Hydrocarbons (TPH) in Water Using FTIR Spectroscopy Based on ASTM D7678-17

Význam tématu

Kontaminace vodních zdrojů uhlovodíky představuje významný ekologický i zdravotní problém, který vyžaduje přesné a citlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na kvantitativní stanovení celkového oleje a mastnoty (TOG) a celkových ropných uhlovodíků (TPH) ve vodě podle normy ASTM D7678-17 s využitím FTIR spektroskopie a extrakce cyklohexanem.

Použitá metodika

Postup zahrnoval:

• Kyselé upravení vzorku vodního roztoku (450 mL) a extrakci 25 mL cyklohexanu.
• Měření TOG na surovém extraktu, následnou filtrace přes Na2SO4 a Fluorisil pro odstranění vody a polárních látek.
• Měření TPH na očištěném extraktu.
• Příprava kalibrační řady tetradekanu v cyklohexanu (18–1800 mg/L) a úprava koncentrací na ekvivalent oleje ve vodě pomocí obohacovacího faktoru 18.
• Kvantitativní vyhodnocení v softwaru LabSolutions IR měřením výšky špičky při 1377 cm⁻¹.

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometr IRXross TM
• Specac Omni-Cell s CaF2 okénky a 1 mm Mylar distanční vrstvou
• DLATGS detektor
• Nastavení: 8 cm⁻¹ rozlišení, 45 akvizic, apodizační funkce SqrTriangle

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka pro tetradekan vykazovala vynikající lineární závislost (r² > 0,999). Validace metody pomocí přídavku 10 mg/L tetradekanu do deionizované vody potvrdila přesnost (průměrné naměřené 10,02 mg/L, návratnost 100,2 %) a opakovatelnost (RSD ≈ 3 %). Měření reálného vzorku mořské vody ukázalo koncentrace TPH 4,92 mg/L a TOG 4,65 mg/L.

Přínosy a praktické využití metody

• Schopnost detekovat nízké úrovně uhlovodíků s vysokou citlivostí.
• Bezpečnější a ekologičtější extrakční média (cyklohexan místo halogenovaných rozpouštědel).
• Rychlá a přímá analýza extraktů bez složitého přerušení vzorku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na stanovení různých typů ropných látek v různých matricích včetně odpadních vod a půdních extraktů. Automati­zace přípravy vzorků a přenosné FTIR spektrometry mohou dále zvýšit její flexibilitu v terénním i průmyslovém prostředí.

Závěr

FTIR spektrometr IRXross v kombinaci s metodikou ASTM D7678-17 poskytuje rychlou, přesnou a citlivou analýzu TOG a TPH ve vodách. Metoda dosahuje vynikající linearity, přesnosti i opakovatelnosti, což ji činí vhodnou pro rutinní monitorování i výzkumné účely.

Reference

• ISO 9377-2:2000: Water quality. Determination of hydrocarbon oil index. Method using solvent extraction and gas chromatography.
• ASTM D7678-17: Standard Test Method for Total Oil and Grease (TOG) and Total Petroleum Hydrocarbons (TPH) in Water and Wastewater with Solvent Extraction using Mid-IR Laser Spectroscopy.