Determination of Irganox 1010 in polyethylene by infrared spectroscopy

Význam tématu

Správná koncentrace antioxidantů v polyetylénu je klíčová pro zajištění dlouhodobé stability materiálu a odolnosti vůči degradaci. Rychlá a neinvazivní FTIR analýza umožňuje přesné sledování aditiv během výrobního procesu a zajišťuje konzistentní kvalitu vyráběných polymerů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je vyvinout a validovat kvantitativní metodu pro stanovení Irganox 1010 a chemicky příbuzných antioxidantů v polyetylénu. Metoda využívá poměru absorbancí charakteristického esterového karbonylového pásu a referenčního pásu polymeru k určení obsahu aditiva.

Použitá metodika a instrumentace

Příprava vzorku zahrnuje lisování polymeru do tenkých filmů o tloušťce 0,5–0,7 mm při teplotě pod 250 °C. Spektrum se sbírá s rozlišením ≥4 cm-1 a minimálně 70 skeny během 30 s. Pro výpočet koncentrace se měří oblast absorbance pásem v 1745 cm-1 a referenčním pásmem v 2019 cm-1. Poměrem těchto hodnot a kalibrační křivkou je určena hmotnostní koncentrace Irganox 1010. Každý vzorek se měří minimálně ve třech opakováních a výsledky se průměrují.

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometr Agilent Cary 630 s buňkou DialPath nebo TumblIR (délka dráhy 1000 µm)
• Přenosné FTIR přístroje řady Agilent 5500/4500 jako alternativa
• Hydraulický lis s vyhřívanými platnami (200 °C, síla lisování 40 000 lb)
• Chase forma pro kontrolu tloušťky vzorku a hliníkové fólie (0,051–0,178 mm)
• Mikrometr pro měření tloušťky filmu a nůžky pro úpravu vzorku

Hlavní výsledky a diskuse

Pro rozsah 0,1–0,5 hmot% Irganox 1010 byla získána lineární kalibrační závislost s vysokou hodnotou korelačního koeficientu. Metoda vykazuje vynikající opakovatelnost triplicitních měření a dovoluje rychlé a přesné stanovení aditiva v polymerních matricích bez nutnosti složité chemické extrakce.

Přínosy a praktické využití metody

FTIR analýza s příslušenstvím DialPath/TumblIR nabízí jednoduchou manipulaci se vzorkem, rychlé měření a automatizované zpracování dat v softwaru. Metoda je ideální pro procesní kontrolu dávkování aditiv v polymerních provozech a zkracuje dobu analýz v porovnání s tradičními chromatografickými přístupy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody do inline monitorování výroby polymerů pomocí přenosných FTIR spektrometrů. Dalšími směřováními jsou aplikace chemometrických metod pro analýzu složitějších směsí aditiv a adaptace postupu na jiné typy polymerů a stabilizátorů.

Závěr

Metoda FTIR s měřením poměru absorbancí je rychlý, spolehlivý a snadno implementovatelný nástroj pro stanovení Irganox 1010 v polyetylénu. Kombinace jednoduché přípravy vzorku, reproducibilních měření a automatizovaného vyhodnocení přispívá k efektivní kontrole kvality polymerních výrobků.