Determination of percent glycerol monostearate in polypropylene by infrared spectroscopy

Význam tématu

Infračervená spektroskopie představuje rychlou a necitlivou metodu pro stanovení koncentrace glycerolmonostearátu (GMS) v polymerních matricích. Kvantifikace antistatických přísad v polypropylenu je klíčová pro řízení výrobního procesu, zajištění konzistentních vlastností finálního výrobku a dodržení specifikací kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat analytickou metodu pro stanovení obsahu GMS v polypropylenu v rozsahu 0,05–0,8 % hmotnostních. Metoda využívá charakteristickou esterovou karbonylovou absorpční pásu na 1739 cm⁻¹ a referenční pás 1044 cm⁻¹ pro korekci tloušťky vzorku. Studie demonstrovala lineární kalibraci a upozornila na možné interference od esterových antioxidantů vyžadující korekční faktor.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnuje následující kroky a přístroje:

• Příprava vzorku: roztlačení vzorku polypropylenu do filmů o tloušťce 0,4–0,7 mm pomocí hydraulické výztlačné lisy (200 °C, 25 000 lb).
• Infračervená spektroskopie: Agilent Cary 630 FTIR se vzorkovacími buňkami DialPath nebo TumblIR (1000 µm), rozlišení 4 cm⁻¹, 74 nasbíraných skanů (min. 30 s).
• Další vybavení: chase mold pro kontrolu tloušťky filmů, hliníkové pláty (0,05–0,18 mm), bezprašné utěrky k odstranění povrchových nečistot.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykazuje lineární závislost poměru absorbancí A1739/A1044 na obsahu GMS v rozsahu 0,05–0,8 %: Wt% GMS = 1,761 × (A1739/A1044) + 0,145. Byly zaznamenány malé odchylky způsobené povrchovými nečistotami, které lze odstranit suchou bezprašnou utěrkou. Přítomnost esterových antioxidantů (Irganox 1010, Irganox 3114) interferuje s metrickou pásou a vyžaduje aplikaci korekčního faktoru.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí následující výhody:

• Rychlá a reprodukovatelná analýza tenkých polymerních filmů.
• Minimální příprava vzorku a neinvazivní měření.
• Možnost nasazení pro procesní kontrolu a rutinní QA/QC v plastových provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšiřování inline a at-line měření s plně automatizovanými vzorkovacími systémy. Využití pokročilých chemometrických přístupů a rozšíření metody na další esterové přísady zlepší citlivost a selektivitu. Přenosná FTIR zařízení umožní kontrolu kvality přímo ve výrobních linkách.

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR se vzorkovacími buňkami DialPath/TumblIR nabízí jednoduchou, spolehlivou a přesnou metodu pro stanovení obsahu glycerolmonostearátu v polypropylenu. Díky lineární kalibraci a možnosti snadné kompenzace interferencí lze metodu efektivně implementovat v průmyslové praxi.

Reference

• Collins W., Seelenbinder J., Higgins F. Determination of percent glycerol monostearate in polypropylene by infrared spectroscopy. Agilent Technologies, Publication 5991-0467EN, 2012.