Determination of percent ethylene in ethylene-propylene statistical copolymers

Význam tématu

V oblasti výroby a kontroly kvality etylen-propylenových statických kopolymerů je přesné stanovení obsahu ethylenu klíčové pro zajištění požadovaných mechanických a fyzikálních vlastností materiálu. Metoda založená na infračervené spektroskopii poskytuje rychlý, neinvazivní a specifický způsob kvantifikace etylenu, což umožňuje efektivní kontrolu výroby, optimalizaci receptur i splnění regulačních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem popsaného postupu je vyvinout a validovat analytickou metodu pro stanovení procentuálního podílu statisticky distribuovaného ethylenu v ethylen-propylenových kopolymerech. Metoda je validována pro rozsah 0,3–3,5 % etylenu a uplatnitelná jak na práškové, tak na peletové vzorky. Je specifická pro ethylen, vyžaduje korekci v přítomnosti sorbitolových klarifikátorů a není doporučena pro pigmentované či plněné pryskyřice.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek kopolymeru je tvarován do tenké fólie o tloušťce 0,5–0,7 mm pomocí hydraulického lisu s temperovanými deskami (200 °C, 25 000 lb). Spektrum se získává na FTIR spektrometru Agilent Cary 630 vybaveném interfacy DialPath nebo TumblIR (cesta 1000 μm) při rozlišení ≤ 4 cm−1 a sběru dat po dobu minimálně 30 s (74 skenů). Absorpční pás na 733 cm−1 (statistický ethylen) se normalizuje vůči pásu na 1044 cm−1 (polypropylen). Kalibrace probíhá lineární regresí vůči standardům s kvantifikací etylenu metodou 13C NMR.

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometr Agilent Cary 630 se vzorkovým interfacem DialPath nebo TumblIR (1000 μm)
• Agilent 5500/4500 série (mobilní/portabilní alternativy)
• Hydraulický lis s temperovanými platnami (200 °C, síla 25 000 lb)
• Kovová chase forma pro kontrolu tloušťky fólií
• Hliníkové fólie (0,05–0,18 mm)

Hlavní výsledky a diskuse

Vyhodnocení poměru výšky absorpčních pásů A733/A1044 prokázalo lineární závislost na procentuálním obsahu ethylenu s koeficientem determinace R2 > 0,99. Metoda vykazuje dobrou reprodukovatelnost (< 2 % RSD) při triplikátním měření. Byla identifikována interference sorbitolových klarifikátorů na pás 695 cm−1, pro niž je nutno aplikovat korekční faktor. Další aditiva (antioxidanty, kyseliny) nemají výrazný vliv při běžných koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a opakovatelná analýza tenkých fólií bez nutnosti rozpouštědel
• Jednoduchá příprava vzorku a minimální požadavky na pracovní postup
• Automatizované zpracování dat a okamžitý výsledek v % statistického ethylenu
• Vhodné pro rutinní QA/QC a výzkumné laboratoře

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na stanovení jiných komonomerů pomocí vícevrstevné kalibrace a chemometrických přístupů. Další vývoj softwaru umožní plnou automatizaci celého procesu včetně detekce interferencí. Přenosné FTIR přístroje ve spojení s on-line monitoringem v reálném čase mohou zefektivnit kontrolu polymerace přímo v technologických linkách.

Závěr

Popisovaná FTIR metoda je spolehlivý, rychlý a specifický přístup ke kvantifikaci statistického obsahu ethylenu v etylen-propylenových kopolymerech. Díky snadné integraci do rutinních laboratoří a minimálním nárokům na přípravu vzorků představuje efektivní nástroj pro výrobce a kontrolu kvality polymerů.