Fast, Easy, and Reliable Measurements of Liquid Samples Using Transmission FTIR

Význam tématu

V oblasti farmaceutické kontroly kvality je FTIR spektroskopie klíčovou technikou pro kvantifikaci aktivních látek v kapalných vzorcích. Tradiční demontovatelné či průtočné buňky však často způsobují chyby v měření kvůli obtížné montáži, netěsnostem, vzduchovým bublinám a vysoké spotřebě vzorku a rozpouštědel. Modul DialPath pro Agilent Cary 630 FTIR tato omezení odstraňuje a zrychluje rutinní analýzu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává přesnost, opakovatelnost, linearitu a produktivitu kvantifikace simethiconu v rámci monografie USP43-NF38 při použití modulu DialPath a tradiční demontovatelné kapalné buňky na dvou spektrometrech Agilent Cary 630 FTIR.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu standardů, kontrolních vzorků a extraktů kapslí se simethiconem (2 mg/ml) se vzorek extrahoval v kyselině chlorovodíkové (4,8 M) a toluenu, centrifugoval a sušil. Spektra se sbírala v rozsahu 4000–650 cm⁻¹, 64 skenů, rozlišení 2 cm⁻¹. Výpočet koncentrací probíhal v softwaru MicroLab pomocí výšky pásu ~1260 cm⁻¹ a multiplikátoru definovaného v monografii.

Použitá instrumentace

• Agilent Cary 630 FTIR s DialPath modulem (volitelné dráhy 230, 330, 500 µm)
• Agilent Cary 630 FTIR s demontovatelnou transmission cell Omni-cell (500 µm, CaF₂ okna)
• Software Agilent MicroLab a MicroLab Quant pro sběr dat a kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární odezva DialPath: R² = 0,9997 v rozsahu 0–190 % simethiconu.
• Přesnost: recovery 100,1 % až 100,5 %; opakovatelnost absorbance SD = 0,0013, koncentrace SD = 0,34 %.
• Porovnání: DialPath dosáhl přesností 98,1–100 % u kontrolních vzorků, tradiční buňka 97,4–98,8 %.
• Komerční kapsle: DialPath 101,3–102,4 %; transmission cell 101,8–103,8 %, obojí v limitu USP 85–110 %.
• Produktivita: DialPath za 60 min analyzuje 40 vzorků (20 µl vzorku), transmission cell jen 20 vzorků (5 ml), čištění rychlé hadříkem oproti dlouhému proplachování.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná úspora času a materiálu
• Nižší spotřeba vzorků a rozpouštědel
• Simplifikovaná manipulace, minimalizace bublin a netěsností
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost v souladu s farmakopeálními standardy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na jiné kapalné farmaceutické přípravky a rutinní QC
• Integrace s plně automatizovanými extrakčními a datovými platformami
• Další vývoj modulů pro širší rozsah dráhy a vyšší odběr vzorku

Závěr

Agilent Cary 630 FTIR s modulem DialPath představuje spolehlivou a rychlou alternativu tradičních FTIR buněk pro analýzu kapalných farmaceutik. Metoda nabízí lineární odezvu, vysokou přesnost, opakovatelnost a splňuje požadavky farmakopei, přičemž zkracuje dobu analýzy a snižuje spotřebu vzorků a rozpouštědel.

Reference

• Simethicone Emulsion. United States Pharmacopeia and National Formulary USP43-NF38-4044.