Application of ICP-OES for the simultaneous analysis of nutritional and toxic metals in vegetable oils

Význam tématu

Vegetabilní oleje jsou klíčovou složkou potravinářského průmyslu a každodenní stravy. Monitorování stopových a toxických kovů v těchto olejích je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění přísných legislativních limitů. Induktivně vázaná plazma s optickou emisní spektroskopií (ICP-OES) umožňuje rychlou a spolehlivou analýzu více prvků současně a nabízí potřebnou citlivost pro detekci nežádoucích kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat citlivou, přesnou a robustní metodu pro kvantitativní stanovení nutričních a toxických kovů ve vzorcích potravinářských rostlinných olejů. Analýza více než 20 prvků byla validována na šarži 51 vzorků během jedné sekvence trvající přibližně 3 hodiny.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorové přípravy i měření probíhaly podle následujícího postupu:

• Vážené odběry 4 g oleje naředěné xylénem na celkovou hmotnost 20 g.
• Instrumentace: Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo s keramickým D-torch a 1 mm centrální trubicí.
• Trysky a plyny: vitonová hadička, koncentrovaný cyklonický rozprašovač, 13,5 L·min⁻¹ chladicí plyn, 0,25 L·min⁻¹ pomocný plyn (Ar/O₂ 80/20) a 0,35 L·min⁻¹ plynu do rozprašovače.
• Plazmové podmínky: RF výkon 1250 W, expoziční doba 10 s (simultánní měření 112 vlnových délek ve více módech: iFR pro většinu prvků, eUV pro elementy v UV oblasti).
• Kontrolní standardy: pokračovaná kalibrační verifikace (CCV) 1 mg·kg⁻¹ a yttrium jako vnitřní standard (IS) monito­rováno kontinuálně.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala následující klíčové výsledky:

• Detekční limity MDL ve 5násobném ředění dosahují stovek μg·kg⁻¹ až jednotek mg·kg⁻¹ podle prvku.
• Linearity kalibrací R² > 0,9993 v rozsahu 0,2–1 mg·kg⁻¹.
• Obnova navážených přídavků (spike recovery) 90–107 % s RSD < 1 % (výjimka sodík RSD ~4,5 % kvůli možnému konta­minantu).
• Robustnost metody posouzena kontinuální měřením 51 vzorků po dobu 3 hodin, CCV recovery < ±0,8 % RSD, vnitřní standard stabilní na 94–103 % počáteční hodnoty.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí laboratorím následující výhody:

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorku (jednoažpětinásobné ředění xylénem).
• Simultánní multi­elementární analýza bez dodatečných úprav.
• Vysoká citlivost i reprodukovatelnost vhodná pro každodenní QA/QC i regulační kontrolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k:

• Integraci plně automatizovaných jednotek pro vysokoprůtočné zpracování vzorků.
• Kombinaci ICP-OES s hmotnostní spektrometrií (ICP-MS) pro širší spektrum analyzovatelných prvků.
• Vývoji vhodných softwarových nástrojů pro pokročilé zpracování a validaci dat v reálném čase.

Závěr

Studie prokázala, že ICP-OES na přístroji iCAP PRO XP ICP-OES Duo s keramickou D-torch poskytuje vysoce citlivou, přesnou a robustní platformu pro simultánní stanovení nutričních a toxických kovů ve vzorcích rostlinných olejů. Metoda splňuje požadavky na rychlost, spolehlivost a dodržení legislativních limitů.

Reference

1. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs.
2. Japan Ministry of Health, Labor and Welfare: e-healthnet.mhlw.go.jp.