Analysis of naphtha using the Thermo Scientific iCAP PRO XP Radial ICP-OES

Význam tématu

Analýza stopových prvků v ropných frakcích, jako je nafta (naphtha), je klíčová pro petrochemický průmysl. Přítomnost kontaminantů ve stopových koncentracích může negativně ovlivnit krakovací procesy a předčasně deaktivovat drahé katalyzátory. Efektivní a spolehlivá metoda ICP-OES s ochlazenou komorou navíc umožňuje přímé měření organických, těkavých vzorků bez komplikovaných přístupů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat schopnost Thermo Scientific iCAP PRO XP Radial ICP-OES vybaveného Peltierově chlazenou sprayi komorou Glass Expansion IsoMist analyzovat naphthu přímo, zajistit stabilní plazma a dosáhnout detekčních limitů v řádu jednotek µg·kg⁻¹. Studie zahrnovala vývoj metodiky, kalibraci, ověření přesnosti a opakovatelnosti a stanovení detekčních limitů pro řadu kovových prvků.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Thermo Scientific iCAP PRO XP Radial
• Peltierově chlazená sprayi komora Glass Expansion IsoMist (nastavená na –10 °C)
• Intuitivní vizualizace plazmy pomocí funkce Plasma TV
• Software Thermo Scientific Qtegra ISDS pro výběr vlnových délek a vyhodnocení spekter

Použitá metodika

Vzorky a standardy byly připraveny vážením do těžké nafty. Použity byly multielementové standardy S21-K (100 mg·kg⁻¹) a jednotlivé standardy, včetně rtuti. Kalibrace proběhla v rozsahu 1–5 mg·kg⁻¹, spikovaný blank byl analyzován trojmo. Proces zahrnoval:

• Ochlazení sprayi komory na –10 °C ke snížení volatility
• Optimalizaci proudů argonu (nebulizér, pomocný plyn, chladicí plyn) a RF výkonu (1150 W)
• Nastavení radiálního pohledu ve výšce 10 mm nad cívkou
• Výběr vlnových délek a pozadí kontury u každého prvku s využitím subarray oken

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyzované prvky vykázaly spikovací odchylky v rozmezí ±3 % a relativní rozptyl pod 0,7 % (výjimkou je bor, jehož RSD ~1,6 % poukazuje na potřebu stabilizačního činidla). Metodické detekční limity se pohybují v jednotkách µg·kg⁻¹ až desítkách µg·kg⁻¹, závisí na čistotě nafty. Studie prokázala vysokou přesnost a stabilitu plazmy i bez dodatečných úprav vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přímou analýzu těkavých organických vzorků bez složité přípravy, šetří čas a snižuje spotřebu argonu. Díky robustní plazmě a nízkým detekčním limitům je vhodná pro pravidelnou kontrolu kvality surovin a finálních produktů v rafinériích i petrochemických provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace stabilizačních činidel pro prvky citlivé na organická prostředí (např. bor)
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s chromatografií pro komplexnější analýzy
• Využití zelenějších rozpouštědel a minimalizace odpadních plynů
• Další zlepšení software pro pokročilou kompenzaci spektrálních interferencí

Závěr

Thermo Scientific iCAP PRO XP Radial ICP-OES s Peltierově chlazenou komorou Glass Expansion IsoMist nabízí jednoduchý a spolehlivý postup pro analýzu stopových kovů v naphtha. Metoda dosahuje vysoké přesnosti, opakovatelnosti a nízkých detekčních limitů, což ji činí ideální pro kontrolu kvality v petrochemickém průmyslu.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Application Note 44425: Analysis of naphtha using the iCAP PRO XP Radial ICP-OES