Routine Analysis of Soils using ICP-MS and Discrete Sampling

Význam tématu

Analýza půdních a sedimentových vzorků hraje klíčovou roli v environmentálním monitoringu, zemědělství a ochraně půdního prostředí. ICP-MS je díky schopnosti simultánního stanovení desítek prvků v komplexních matricích nezbytnou technikou pro rutinní kontrolu kvality a dodržování legislativních limitů. Výzvou je vysoký obsah rozpuštěných látek, který může způsobovat drift signálu, útlum citlivosti a interferenční přechody, jež negativně ovlivňují spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na ověření robustnosti a přesnosti metody pro stanovení více než 27 prvků v půdních digestech s vysokou maticí za využití Agilent 7850 ICP-MS a systému automatického diskrétního odběru ISIS-3. Cílem bylo minimalizovat nutnost vzorkových ředění, zajistit stabilní výkon po dlouhých analytických drahách a zjednodušit průtok práce v rutině komerčních laboratoří.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: Agilent 7850 ICP-MS s UHMI (Ultra High Matrix Introduction), ORS 4 CRC (He režim) a ISIS-3 diskrétní odběr vzorku.
• Autosamplér: Agilent SPS 4.
• Kalibrace: šestibodová v 1 % HNO3 + 0,5 % HCl, včetně ICV, CCV a LLICV standardů.
• Vzorky: předem digestované půdní a sedimentové CRM (River Sediment A/B, Estuarian Sediment, Soil A/B) ředěné 2×.
• Interference: automatická korekce REE2+ přes half-mass mód pro As a Se, standardní He režim pro polyatomické překryvy.
• Online ISTD: Li, Y, In, Bi přidávané přes sedmý port ISIS-3.

Hlavní výsledky a diskuse

• Limity detekce (LOD) většiny sledovaných prvků v rozmezí jednotek ng/L až μg/L potvrdily vysokou citlivost.
• Dlouhodobá stabilita signálu: ISTD recovery 70–130 % bez hmotnostně závislého driftu přes 130 vzorků.
• Přesnost CRM: všechna certifikovaná prvky v pěti referenčních materálech vykázala recoveries ±10 %.
• Matrix spike: MS/MSD pro Soil A ukázaly RPD méně než 10 % a recoveries kolem 90–110 %.
• Úsporná údržba: EMF senzory a post-run tune-check umožnily včasnou, ale nezbytečnou údržbu.

Přínosy a praktické využití metody

• Redukce manuálního ředění díky UHMI – rychlejší příprava a nižší riziko chyb.
• Jednoduché řízení interferencí v ORS 4 He režimu s jedním nastavením pro většinu prvků.
• IntelliQuant poskytuje semikvantitativní přehled až 70 prvků z krátkého Quick Scanu, včetně heat mapy pro rychlou orientaci v matici.
• Automatizované workflow s preset metodami, autotunem a softwarem MassHunter urychluje implementaci a minimalizuje chybovost.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilých algoritmů pro automatickou detekci neznámých interferencí a optimalizaci plazmových parametrů v reálném čase.
• Vývoj rychlejších diskrétních odběrů a vyšších maticových dilucí bez ztráty citlivosti.
• Rozšíření IntelliQuant o prediktivní analýzu maticových složek a doporučení na úpravu vzorku.
• Nasazení cloudových řešení pro sdílení EMF dat a preventivní údržbu v rozsáhlých sítích laboratoří.

Závěr

Agilent 7850 ICP-MS s UHMI, ORS 4 He režimem a ISIS-3 diskrétním odběrem vzorku nabízí robustní a citlivou platformu pro rutinní stanovení prvků v půdách a sedimentech s vysokým podílem rozpuštěných látek. Kombinace hardwarových technologií a pokročilého software MassHunter minimalizuje zásahy operátora, zkracuje dobu analýzy a udržuje vysokou kvalitu dat bez kompromisů.

Reference

1. Tetsuo Kubota and Dong Yan, China Soil Pollution Survey: Elemental Analysis of Soil and Sediment Digests by ICP-MS, Agilent publication 5994-0309EN.
2. Tetsuo Kubota, Simple and Reliable Soil Analysis using the Agilent 7800 ICP-MS with ISIS 3, Agilent publication 5991-8674EN.
3. Kazuo Yamanaka and Steve Wilbur, Maximizing Productivity for High Matrix Sample Analysis using the Agilent 7900 ICP-MS with ISIS 3 Discrete Sampling System, Agilent publication 5991-5208EN.
4. Plasma Robustness and Matrix Tolerance, Agilent ICP-MS technology brief 5994-1173EN.
5. Agilent IntelliQuant for ICP-MS, Agilent publication 5994-2796EN.
6. Smart Self-Health Checks for ICP-MS Instruments, Agilent publication 5994-2780EN.
7. Fast, Accurate Analysis of 28 Elements in Water using ISO Method 17294-2, Agilent publication 5994-2804EN.