Fast, Accurate Analysis of 28 Elements in Water using ISO Method 17294-2 for ICP-MS

Význam tématu

Analýza stopových a hlavních prvků ve vodách je klíčová pro monitoring kvality pitné, povrchové, podzemní i odpadní vody. Standardizovaná metoda ISO 17294-2 využívající ICP-MS umožňuje rychlé, citlivé a přesné stanovení více než 60 prvků, včetně moderních kontaminantů, jako jsou vzácné zeminy (REE), jejichž využití v průmyslu roste a představuje environmentální riziko.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost přístroje Agilent 7850 ICP-MS podle ISO 17294-2 analyzovat 28 prvků ve studijních vzorcích různých vodních typů. Pozornost byla zaměřena na potlačení polyatomových i dvojitě nabitých (M2+) interferencí REE a na zkrácení analytického workflow v rutinním provozu.

Použitá instrumentace

V analýzách byl použit Agilent 7850 ICP-MS vybaven Ultra High Matrix Introduction (UHMI) systémem, ORS 4 buňkou pro režim s heliem, standardním MicroMist a Scott-type ostřikovací komorou, jednovrstvou křemennou tryskou o průměru 2,5 mm a automatickým vzorkovačem SPS 4.

Použitá metodika

Kalibrace a vzorky byly připraveny v matrici 1 % HNO₃ a 0,5 % HCl. Byly provedeny šestiúrovňové kalibrace pro stopové prvky (0,1–100 ppb) a hlavní kationty až do 10 000 ppb. Pro potlačení polyatomových interferencí se použil režim „He mode“ v ORS 4. Pro stanovení Li, Be a B byl použit režim bez plynné fáze. Automatický režim M2+ korekce v softwaru ICP-MS MassHunter zajišťoval kompenzaci interferencí od dvojitě nabitých REE na As a Se.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Detekční limity (10σ LOQ) pro všechny stanovené prvky byly pod požadavky ISO 17294-2, např. As 0,018 ppb, Se 0,055 ppb.
2. M2+ interferenční korekce dramaticky zlepšila správnost analýzy As a Se v přítomnosti vysokých koncentrací Nd, Sm, Gd a Dy, s odchylkami menšími než 3 % oproti referenčním hodnotám.
3. Opakovatelnost v sériích až 10 vzorků byla zajištěna stabilitou interních standardů v rozmezí ±20 % bez potřeby rekalibrace.
4. Analýza certifikovaných referenčních materiálů SLRS-6 a NIST 1640a prokázala přibližné recovery 89–108 % pro všechny prvky včetně Cd, který byl na hranici LOQ.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a snadná příprava metody pomocí ICP-MS MassHunter Method Wizard.
• Odstranění potřeby reaktivních plynů pro M2+ korekci a minimalizace vzniku nových molekulárních interferencí.
• Vysoká produktivita laboratoře díky automatizaci a dlouhodobé stabilitě provozních podmínek.
• Možnost analýzy vysokomatricových i nízkomatricových vzorků bez nutnosti specifických úprav metody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k rozšíření analýzy o prvky vzácných zemin a radionuklidů, implementaci pokročilých reakcí v buněčných systémech pro selektivnější potlačení interferencí a integraci s vysokoprocesními autosamply pro online monitorování kvality vody. Výhledově je možné využití umělé inteligence pro automatickou detekci anomálií v reálném čase.

Závěr

Agilent 7850 ICP-MS dle ISO 17294-2 prokázal vysokou citlivost, reprodukovatelnost a schopnost automaticky korigovat skupinu interferencí způsobených vzácnými zeminami. Metoda umožňuje spolehlivou analýzu 28 prvků v široké škále vodních vzorků s minimem údržby a maximální provozní efektivitou.

Reference

1. ISO 17294-1:2004 Water quality – Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) – Part 1: General guidelines.
2. ISO 17294-2:2016 Water quality – Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) – Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes.
3. Agilent Technologies. Simplifying Correction of Doubly Charged Ion Interferences with Agilent ICP-MS MassHunter, publ. 5994-1435EN.
4. Agilent Technologies. Enhanced Helium Mode Cell Performance for Improved Interference Removal in ICP-MS, publ. 5990-7573EN.