Coupling of ion chromatography and inductively-coupled plasma mass spectrometry

Význam tématu

Ionchromatografie spojená s ICP-MS představuje klíčovou techniku pro spolehlivou determiaci prvkových specí, jejich oxidačních stavů a chemického vázání v různých matricích. Toto hyfenschování umožňuje vysokou citlivost, selektivitu a minimalizaci matrických interferencí, což je zásadní v environmentálních studiích, vodní kvalitě, farmaceutické a potravinářské analýze.

Cíle a přehled studie

Cílem white paperu je představit online spojení IC a ICP/MS, ukázat jeho souladu s mezinárodními normami (DIN EN, EPA), prezentovat modulární instrumentaci Metrohm 940 Professional IC Vario a typické aplikace pro speciační analýzu řady prvků (Cr, As, Hg, I, Gd, Se, Tl, Fe, Sb, bromát) i organických komplexů.

Použitá metodika a instrumentace

• IC: 940 Professional IC Vario s inteligentními moduly, automatickým přípravou elučních roztoků, potlačovači, sloučenými kolonkami Metrosep.
• ICP/MS: Agilent 7700, zdroj argonové plasmy, kvadrupólový analyzátor, octapolová buňka pro potlačení interferencí, vzdálená synchronizace s IC.
• Metodické přístupy: in-column komplexace (Cr, Fe), speciated isotope dilution (EPA Method 6800) pro Cr, Hg, objemová předkoncentrace a eliminace matrice, MAE pro Hg a As, gradientní i isokratické eluce, mikroborové kolony pro bromát.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chrom(III/VI): separace do 10 min, SIDMS korekce přeměn, měření půdních SRM i spotřebitelských vzorků.
• Arsen: rozlišení As(III), As(V), MMA, DMA, AsB, organických a anorganických forem; aplikace v doplňcích stravy, odpadních vodách, tkáních.
• Rtuť: určování Hg(II) a methylrtuti v rybách, vlasech, ropě; MAE a enzymatická extrakce, SIDMS korekce biotransformací.
• Iod: sledování degradace amidotrizoátu a iomeprolu ozonací, tvorba IO₃⁻.
• Gadolinium: speciační analýza kontrastních látek Magnevist/Gadovist, studie transmetalcace při flokulaci Fe³⁺.
• Selen: stanovení Se(IV), Se(VI), SeCN⁻ s LOQ 0,06–0,08 µg/L; aplikace v rafinérských vodách a bioanalýze.
• Thallium: detekce Me₂Tl⁺ v mořské vodě a stanovení Tl(I/III) v okolních vzorcích, ng/L citlivost.
• Železo: rozlišení Fe(II)/Fe(III) s DPA chelací do 5 min, LOQ ~0,01 µg/L, analýzy půd, vod i nutraceutik.
• Organické chelátory: stanovení NTA, EDTA, DTPA, CDTA pomocí Fe/In komplexace v povrchových vodách, detekce ng/L.
• Antimon: Sb(III)/Sb(V) v PM částicích městského ovzduší, zdroje v brzdovém prachu.
• Bromát: mikroborová IC-ICP/MS pro pitné vody, LOQ ~0,05 µg/L, bez předúpravy.

Přínosy a praktické využití metody

• Současná multi­elementní analýza s rozsahy přesahující 8 řádů.
• Vysoká selektivita a potlačení matrice i biotransformačních artefaktů.
• Plná automatizace, digitální stoprocentní sledovatelnost výsledků.
• Kompatibilita s GLP a FDA požadavky, robustnost pro rutinní provoz v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Pokročilé speciace nanotoxických sloučenin a farmaceutických ligandů.
• Integrace real-time monitoringu a field-deployable systémů.
• Vývoj AI-podporovaných nástrojů pro automatické vyhodnocení speciačních dat.
• Hyphenace IC-ICP/MS s 2D-IC a kapilární elektroforézou pro komplexní analýzu prostředí.

Závěr

Online spojení ionchromatografie a ICP-MS nabízí univerzální, vysoce citlivou a selektivní platformu pro speciační analýzu prvků a iontových sloučenin v širokém spektru aplikací od environmentálních až po biomedicínské vzorky.

Reference

1. Aschner M.; Syversen T. (2005) Methylmercury: Recent advances. Ther. Drug Monit. 27, 278–283.
2. Burger J.; Gochfeld M. (2005) Heavy metals in commercial fish. Environ. Res. 99(3), 403–412.
3. Herrmann T. (2006) Diplomová práce, Philipps-Univ. Marburg.
4. Knöll J.; Seubert A. (2012) Indirect ultra trace determination of aminopolycarboxylates. J. Chrom. A 1270, 219–224.
5. Kümmerer K. (2008) Pharmaceuticals in the Environment. Springer.
6. Montaser A.; Golightly D.W. (1992) Inductively Coupled Plasmas. VCH Publishers.
7. Rahman G.M.M. et al. (2012) Speciated isotope dilution for Cr via IC-ICP-MS. Agilent White Paper.
8. Pfundstein P. et al. (2015) Monitoring iodinated contrast media. The Column 11(16), 9–14.
9. Reyes L.H. et al. (2009) Microwave-assisted extraction for Hg/MeHg. Anal. Chim. Acta 631, 121–128.
10. Schedlbauer O.F.; Heumann K.G. (2000) Biomethylation of thallium. Appl. Organomet. Chem. 14(6), 330–340.
11. Tonietto G.B. et al. (2010) Simultaneous As/Se speciation. Anal. Bioanal. Chem. 397(5), 1755–1761.
12. Wolle M.M. et al. (2014) Method development for iron redox speciation. J. Chrom. A 1347, 69–103.
13. Nowak M.; Seubert A. (1998) Ultratrace bromate by IC-ICP/MS. Anal. Chim. Acta 359, 193–204.