Determination of Major and Minor Elements in HF-Digested Soil Samples using an Agilent 5110 ICP-OES

Význam tématu

Analýza stopových a hlavních prvků v půdách je klíčová pro environmentální monitoring, zemědělství a geochemické studie. Přesné stanovení makro- a mikroživin (P, Cu, Fe, Mn) i toxických kovů (Pb, Cd) umožňuje kvalifikovaná rozhodnutí v oblasti ochrany životního prostředí, výživy rostlin a hodnocení kontaminace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost přímé analýzy vzorků půd rozpuštěných kyselinou fluorovodíkovou (HF) pomocí inertního vzorkovodu na Agilent 5110 VDV ICP-OES bez nutnosti neutralizace zbytkového HF. Hodnocena byla účinnost inertního dvojnásobného průtoku stříkací komory a demontovatelné inertní hořáku pro spolehlivou, reprodukovatelnou pracovní linku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: NIST SRM 2710a Montana I Soil digesce podle US EPA 3052 (HNO3–HF–HCl) v mikrovlnném digesčním systému Mars 6 s iPrep nádobami.

• Příprava: 0,45 g vzorku, 3 mL DI vody, 10 mL HNO3, 3 mL HF, 3 mL HCl; program: rampa na 200 °C (25 min), udržení 200 °C (15 min).
• Instrumentace: Agilent 5110 VDV ICP-OES se SPS 4 autosamplerem; inertní OneNeb Series 2 nebulizér; inertní dvojnásobná stříkací komora; Easy-fit inert demountable VDV hořák s alumina injektorem; inline nebulizer gas humidifier.
• Kalibrace: 6bodová, matrix match s HNO3–HF–HCl; interní standardy Lu a Y (20 mg/L).
• Spektroskopie: plazma 1,2 kW; axialní i radiální režim; korekce pozadí FACT.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních mezí (MDL) μg/kg úrovně a kvantifikačních LOQ mg/kg úrovně. Recoveries v SRM byly v rozmezí 93–100 % s RSD < 5 %. Dlouhodobá stabilita (7 h, n=38) prokázala RSD < 3 %. Přidáním HF výrazně vzrostly recoveries pro Cr, Mn, Ti a V. Faktické škálování signálu pomocí FACT efektivně potlačilo spektrální interference (např. Cu na P 177,434 nm).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přímou analýzu HF digesátů bez neutralizace, což zrychluje workflow, minimalizuje riziko kontaminace a opotřebení skla či křemene. Jedno měření zachycuje široké dynamické rozpětí (ppm až %), vhodné pro multi-prvkové mapování půdních profilu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace přípravy vzorků, integrace s kapalinovou chromatografií pro speciační analýzu a rozšíření inertních materiálů pro agresivní matrice. Důraz na udržitelnost může vést k alternativám k HF a k miniaturizovaným systémům pro terénní monitoring.

Závěr

Inertní vzorkovodné prvky Agilent v kombinaci s ICP-OES 5110 VDV poskytují robustní, citlivou a spolehlivou platformu pro kompletní rozklad půdních vzorků včetně HF digesátů. Metoda splňuje požadavky legislativních norem i výzkumných aplikací s vysokou průchodností a reprodukovatelností.

Reference

• US EPA Method 3052: Microwave Assisted Acid Digestion of Siliceous and Organically Based Matrices.
• Ignacio López-García et al., Talanta 62(2): 413–419 (2004) – stanovení Sn a Ti v půdách.
• Lyu Shiheng et al., Frontiers in Plant Science 8 (2017) – Titanium as a Beneficial Element for Crop Production.
• Agilent publication 5991-4837EN: Real-time Spectral Correction of Complex Samples using FACT.