Rapid Multi-Elemental Analysis of Fertilizers using the Agilent 5110 VDV ICP-OES

Význam tématu

Správná skladba a kontrola hnojiv je klíčová pro udržitelnou agronomii, protože zajišťuje optimální přísun živin rostlinám a minimalizuje negativní dopady nadměrné aplikace. Rychlá a spolehlivá multi-prvková analýza umožňuje zemědělským laboratořím efektivně hodnotit kvalitu hnojiv, šetřit náklady na plyn a spotřební materiál a zároveň dodržovat přísné legislativní normy pro obsah živin i případné sledování nežádoucích stopových kovů.

Cíle a přehled studie / článku

Uvedená Application Note popisuje vyhodnocení výkonu spektrometru Agilent 5110 VDV ICP-OES vybaveného sedmipo­rtovým přepínacím ventilem AVS 7 pro rychlou analýzu 21 prvků v hnojivech podle metody AOAC 2017.02 (dříve AOAC 2006.03). Cílem bylo stanovit přesnost, opakovatelnost, srovnat čas analýzy a spotřebu argonu, demonstrovat automatickou korekci pozadí a možnost screeningu dalších prvků pomocí funkce IntelliQuant.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky hnojiv (SRM 695 a komerční směs) byly připraveny mikrovlnným rozkladem 0,50 g v 9 mL HNO₃ a 3 mL HCl podle AOAC 2017.02 (200 °C, rampovací čas 25 min, doba držení 20 min). Výsledný roztok (12 % opačné královské vody) byl doplněn na 100 mL.

• ICP-OES Agilent 5110 VDV s turbodmychadlem SSRF a vertikální ionizační tryskou Easy-fit
• AVS 7 sedmipo­rtový přepínací ventil a autosampler SPS 4 pro zrychlené odběry
• Detektor Vista Chip II – široký lineární dynamický rozsah, kontinuální spektrum 167–785 nm
• Software ICP Expert s technikou Fitted Background Correction (FBC) a rychlým módem IntelliQuant pro semikvantitativní screening dalších prvků
• Nastavení: RF výkon 1,3 kW, auxilární plyn 1,0 L/min, plasma 12,0 L/min, nebulizér 0,7 L/min, zobrazování axial/​radial, dobu čtení 5 s (axial), resp. 3 s (radial)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny prvky vykázaly lineární koeficienty nad 0,999 (resp. kvadratický fit pro Zn 213,857 nm), pracovní rozsahy až do 1000 ppm. Metoda detekčních limitů MDL stanovila hodnoty 0,12 mg/kg (Cd, V) až 24,7 mg/kg (K).

• Analýza SRM 695 (n=6): průměrné zotavení prvků v rámci ±10 % certifikovaných hodnot (výjimka Al vyžadující HF pro úplný rozklad)
• Spike recovery komerčníh hnojiva: všechny prvky v ±10 % očekávané přidané koncentrace potvrzují přesnost metody
• Dlouhodobá stabilita: 478 vpichů za 6,5 h bez rekalibrace, RSD 1,0–3,4 % pro všechny vyhodnocené prvky
• IntelliQuant scan: během 15 s identifikace až 70 prvků včetně Ba, Sn, Sr, Ti, poskytující semikvantitativní koncentrace jako doplňkovou informaci

Přínosy a praktické využití metody

Uvedená konfigurace 5110 VDV ICP-OES s ventilem AVS 7 nabízí výrazné zrychlení analýzy (49 s/sample) a snížení spotřeby argonu (18 L/sample). Pro ještě vyšší propustnost lze využít SVDV režim (36 s a 13,2 L). Vertikální tryska minimalizuje nutnost čištění, SSRF zajišťuje stabilitu plazmy a FBC automaticky eliminuje kosmetická pozadí. Metoda pokrývá majoritní živiny i stopové kovy v jednom odběru bez vícenásobných ředění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj automatizovaných pracovních postupů a inteligentních algoritmů pro rozpoznání spektrálních interferencí v reálném čase povede ke zrychlení validace a snížení lidského zásahu. Dalším směrem je integrace on-line vzorkování v agrochemických provozech, rozšíření palety prvků sledovaných v semikvantitativních módech a propojení s AI-platformami pro prediktivní údržbu a optimalizaci plazmových parametrů.

Závěr

Agilent 5110 VDV ICP-OES s AVS 7 poskytuje robustní, rychlou a přesnou multi-prvkovou analýzu hnojiv, splňuje legislativní předpisy a výrazně zvyšuje propustnost laboratoří při optimálním provozním provozu a nízkých nákladech na spotřební materiál a plyn.

Reference

1. AOAC Official Method 2017.02 Arsenic, Cadmium, Calcium, Chromium, Cobalt, Copper, Iron, Lead, Magnesium, Manganese, Molybdenum, Nickel, Selenium, and Zinc in Fertilizers; AOAC International, 2017
2. AOAC Official Method 2006.03 Arsenic, Cadmium, Cobalt, Chromium, Lead, Molybdenum, Nickel, and Selenium in Fertilizers; AOAC International, 2009
3. Fitted Background Correction (FBC) – Fast Accurate and Fully Automated Background Correction; Agilent Technical Overview, 2016, 5991-4836EN
4. Rapid Sample Assessment and Simplified Method Development with IntelliQuant; Agilent Technical Overview, 2017, 5991-6876EN