Reduced Plasma Flow ICP-OES Method for the Analysis of Fruit Juices

Význam tématu

Analytická kontrola stopových a živinových prvků v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti, dodržení legislativních limitů a přesné značení. Moderní požadavky na víceprvkovou a vysoce výkonnou analýzu vedou k přechodu od AAS na ICP-OES, který umožňuje rychlé, citlivé a automatizované stanovení řady kovů v potravinových matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnosti Agilent 5110 VDV ICP-OES pracovat s redukovanou spotřebou argonu (9,5 L/min) pro kvantifikaci 16 prvků (Al, As, Ca, Cd, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sn, Zn) v různých druzích ovocných šťáv.

Použitá metodika a instrumentace

Autosampler SPS 4 a Agilent 5110 VDV ICP-OES s demontovatelnou vertikální hořákom a CCD detektorem Vista Chip II zajišťovaly vysokou rychlost a flexibilitu měření. Analýzu doplňovalo automatické zarovnání hořáku, on-line přidávání vnitřního standardu (yttrium 5 mg/L) a automatická Fitted Background Correction (FBC) pro přesné potlačení pozadí bez dodatečné metody. Pracovní podmínky zahrnovaly axialní a radiální režim sledování, RF výkon 0,9 kW a celkové časy měření 100 s na vzorek.
Kalibrace byla provedena v matici 2 % HNO₃ se čtyřmi standardy a QC roztokem. Vybrané šťávy bez pevné fáze byly jen zředěny (40×), šťávy s obsahem dužiny podrobeny mikrovlnné digesci při 210 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace vykázaly koeficienty korelace > 0,99998. Metodické detekční limity (MDL) i meze stanovitelnosti (LOQ) byly pod požadavky norem EN 16943 a AOAC 2011.14. Spike recoveries v brusinkové šťávě činily 94–106 %. Během 8,5 hodinové série ~300 vzorků zůstaly recovery QC vzorku v rozmezí ±4 % a RSD < 1 %, což potvrzuje dlouhodobou stabilitu při 9,5 L/min plasmy. Příklad měření pomerančové šťávy s dužinou ukázal koncentrace K 55 mg/L, P 5,8 mg/L, Ca 2,1 mg/L, Mg 3,1 mg/L a stopové Fe, Cu, Mn, Zn v řádu µg/L.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá multi-prvková analýza v jedné dávce.
• Nízká spotřeba argonu (30 L/vzorek).
• Vysoká citlivost a přesnost i v komplexních matricích.
• Minimalizovaná údržba díky demontovatelnému vertikálnímu hořáku a SSRF.
• Automatizované korekce pozadí a internal standard pro reprodukovatelnost nezávislou na obsluze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje širší využití semikvantitativního režimu IntelliQuant pro rychlý screening až 70 prvků, další snižování spotřeby plynů, plnou automatizaci vzorkování a rozšíření metod na další potravinářské a environmentální matrice. Digitalizace a integrace do QA/QC systémů umožní online monitoring a prediktivní údržbu.

Závěr

Metoda s Agilent 5110 VDV ICP-OES pro analýzu ovocných šťáv prokázala vynikající linearitu, citlivost a stabilitu při snížené spotřebě plynu. Splňuje požadavky platných norem, usnadňuje rutinní provoz a nabízí rychlou detekci neočekávaných prvků pomocí IntelliQuant.

Reference

1. European Standard EN 16943:2017 Foodstuffs – Determination of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, phosphorus, potassium, sodium, sulfur and zinc by ICP-OES
2. AOAC Official Method 2011.14 Calcium, Copper, Iron, Magnesium, Manganese, Potassium, Phosphorus, Sodium, and Zinc in Fortified Food Products Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry
3. CCD and CID solid-state detectors, Agilent publication, 2016, document 5991-4842EN
4. Benefits of a vertically oriented torch, Agilent publication, 2016, document 5991-4854EN
5. Fitted Background Correction (FBC), Agilent publication, 2014, document 5991-4836EN
6. Rapid Sample Assessment and Simplified Method Development with IntelliQuant, Agilent publication, 2017, document 5991-6876EN