High Throughput, Multi-Element Analysis of Effluents by MP-AES

Význam tématu

Analýza průmyslových a komunálních odpadních vod je zásadní pro prevenci kontaminace životního prostředí toxickými prvky (As, Cd, Pb, Hg a dalšími) před jejich vypouštěním. Brazilská vyhláška CONAMA 430/2011 stanovuje přísné limity pro 15 prvků, jejichž překročení ohrožuje kvalitu vody, půdy, ekosystémy a lidské zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat vysoce produktivní, víceprvkovou metodu pro stanovení prvků ve vodných odpadních vzorcích pomocí levného a bezpečného přístroje Agilent 4210 MP-AES vybaveného autosamplerem SPS 4 a přepínacím ventilem AVS 4. Metoda byla ověřena vůči brazilské normě CONAMA 430 a porovnána s referenčním měřením ICP-OES.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny analýzy proběhly na Agilent 4210 MP-AES s autosamplerem SPS 4 a ventilem AVS 4. Pro hydridovou a studenou parní generaci As, Se a Hg byl použit multimodální zaváděcí systém MSIS. Jako referenční technika k ověření přesnosti sloužil Agilent 5110 ICP-OES.

• Nejčastěji stanovené prvky: Ag, B, Ba, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sn, Zn
• Hydridová generace: 1,2 % NaBH₄ v 0,5 % NaOH (As, Se)
• Studená parní generace: 25 % SnCl₂ v 20 % HCl (Hg)
• Autosampler SPS 4 a ventily AVS 4 zajišťují nepřetržité odběry, čištění a dlouhodobou stabilitu

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všech 15 prvků prokázaly výbornou linearitu (R > 0,999). Metody MLOQ byly nižší než limity CONAMA 430. Ve vzorcích deseti odpadních vod převážně všechny prvky podléhající normě vykázaly koncentrace pod stanovenými limity, pouze bor vykázal v jednom vzorku překročení (8,4 mg/L vs. limit 5,0 mg/L). Dlouhodobá stabilita (LTS) během 8hodinového provozu vykazovala RSD < 1,5 % pro všechny sledované emisní čáry. Porovnání výsledků MP-AES a ICP-OES u šesti vybraných prvků (B, Ba, Cu, Fe, Mn, Zn) potvrdilo korelaci přesnosti nad 0,99.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda šetří náklady na provoz a nevyžaduje hořlavé plyny ani katodové lampy. Díky vysoké průchodnosti a plně automatizovanému odběru vzorků je vhodná pro smluvní a QA/QC laboratoře. Funkce rychlého skenu (Quick Read) a monitorovací panel (Dashboard) softwaru MP Expert umožňují předběžnou diagnostiku EIE interferencí a preventivní údržbu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření MP-AES pro další typy matic a vyšší citlivost při zachycení speciačních forem kovů (Cr(III)/Cr(VI)), využití HPLC-ICP-MS pro speciační analýzy a automatizované workflow pro nepřetržitý monitoring odpadních vod v reálném čase.

Závěr

Agilent 4210 MP-AES se SPS 4 a AVS 4 poskytuje spolehlivou, rychlou a levnou alternativu k FAAS pro víceprvkovou analýzu odpadních vod podle CONAMA 430/2011. Metoda nabízí výbornou přesnost, stabilitu a jednoduché ovládání vhodné pro rutinní provoz.

Reference

1. Sebastiani L., Scebba F., Tognetti R. Heavy metal accumulation and growth responses in poplar clones Eridano and I-214; Environmental and Experimental Botany, 52, 2004, 79–88.
2. Michalak A. Phenolic Compounds and Their Antioxidant Activity in Plants Growing under Heavy Metal Stress; Polish Journal of Environmental Studies, 15, 2006, 523–530.
3. Reza R., Singh G. Heavy metal contamination and its indexing approach for river water; International Journal of Environmental Science and Technology, 7, 2010, 785–792.
4. Mansour S. A., Sidky M. M. Ecotoxicological Studies 3. Heavy metals contaminating water and fish from Fayoum Governorate, Egypt; Food Chemistry, 78, 2002, 15–22.
5. CONAMA Resolution 430/2011; DOU, Brasília, 2011.
6. Sterritt R. M., Lester J. N. Atomic absorption spectrophotometric analysis of the metal content of wastewater samples; Environmental Technology, 1(9), 1980, 402–417.
7. Cauduro J., Ryan A. Ultrafast ICP-OES Determination of Trace Elements in Water per US EPA 200.7; Agilent Tech., publication 5991-4821EN.
8. Proper W., Sugiyama N., Wilbur S. Using Qualifier Ions to Improve ICP-MS Data Quality for Wastewater Analysis; Agilent publication 5990-5890EN.
9. MP-AES Cost Savings Estimator; Agilent, accessed January 2020.
10. Flexible Sample Introduction with the Multimode Sample Introduction System; Agilent publication 5991-6453EN.
11. EPA Method 7196A: Chromium, Hexavalent (Colorimetric), Revision 1, 1992.
12. LC-ICP-MS Method for Trivalent and Hexavalent Chromium in Toy Materials per EN71-3:2012; Agilent publication 5991-2878EN.