FTIR TALK LETTER (vol. 38)

Význam tématu

Hexagonální nitrid boru (h-BN) v posledních letech překvapil jako účinný pevný bazický katalyzátor, přestože je běžně považován za neaktivní podporu. Současně FTIR spektroskopie hraje klíčovou roli nejen při charakterizaci povrchových funkčních skupin katalyzátorů, ale také při optimalizaci pracovních postupů a konzistentním předávání dat napříč softwarovými platformami. Kvalita získaných IR spekter, včetně korekce dráhy světla a odstranění geometrických artefaktů, je zásadní pro správnou identifikaci a kvantifikaci analytů.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyvinout a charakterizovat mechanicky i pyrolyticky upravené pevné bazické katalyzátory na bázi nitridu boru.
• Popsat možnosti exportu a zpracování FTIR dat v běžných formátech (JCAMP-DX, ASCII, Spectacle16, UVProbe) a jejich využití v MATLABu, Pythonu či Excelu.
• Analyzovat vliv vzorkovacích technik (transmise, difuzní i spekulární odraz, ATR) na kvalitu spekter a vyhodnotit příčiny deformace špiček související s anomální dispersí indexu lomu.

Použitá metodika a instrumentace

• Mechanické zpracování: planetární mlýnek (mletí h-BN při až 600 rpm).
• Pyrolytické metody: kondenzace kyseliny borité a močoviny v proudu NH₃ při 1000 °C.
• FTIR spektroskopie: transmisní měření, difuzní odraz (DRS), spekulární odraz (SRM), ATR s diamantovým a ZnSe/Ge prizmatem.
• Analýza kyseliny-báze: adsorpce CDCl₃ a CHCl₃ jako sondy s diferenciální FTIR spektroskopií.
• Software: LabSolutions IR (export JCAMP-DX, ASCII, Spectacle16, UVProbe), MATLAB, Python, Excel.

Hlavní výsledky a diskuse

• Ball-milled h-BN dosáhl povrchu až ~412 m2/g, vznikly povrchové –OH a –NH skupiny; optimální nitroaldolová aktivita při 400 rpm.
• Pyrolytické h-BN vykázal specifické povrchy až 647 m2/g s vysoce aktivními mikro- a mezopóry; konverze v nitroaldolové reakci až 83 %.
• Diferenciální FTIR s CDCl₃/CHCl₃ potvrdila bazické parametry srovnatelné s γ-Al₂O₃ a silnějšími katalyzátory (KX, CsX).
• Export dat v textových formátech umožňuje efektivní import do MATLABu, Pythonu či Excelu pro dávkové zpracování spekter a vlastní skripty.
• Spektrální deformace špiček v transmisi i ATR vznikají z anomální disperse indexu lomu; tlumení efekty lze zmírnit ředěním vzorku (KBr), volbou prizmatického materiálu (Ge) a úhlem dopadu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyvinuté h-BN katalyzátory nabízejí zelené alternativy pro oxidative dehydrogenaci, aldolové a nitroaldolové kondenzace, Knoevenagelovy reakce a izomerizaci glukózy.
• Cross-platform zpracování FTIR dat zrychluje rutinní i výzkumné analýzy, usnadňuje integraci do QA/QC prostředí a automatizované workflow.
• Lepší pochopení spektrálních artefaktů zajišťuje spolehlivou identifikaci funkčních skupin a přesnější kvantifikaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozvoj pokročilých algoritmů pro ATR korekci a automatickou detekci artefaktů.
• Standardizace otevřených datových formátů FTIR pro cloudové platformy a strojové učení.
• Nasazení instrumentů s integrovanou analytickou inteligencí, jako je IRXross, pro rychlé a validované měření dle regulací.
• Další optimalizace h-BN katalyzátorů se zacílením na specifické průmyslové aplikace a modulární úpravu porozity.

Závěr

Komplexní přístup spojující vývoj bazických katalyzátorů z nitridu boru, pokročilou FTIR charakterizaci a cross-platform datové workflow významně rozšiřuje možnosti analýzy a aplikace pevné báze v průmyslu i výzkumu. Porozumění vzorkovacím technikám a spektrálním artefaktům zaručuje kvalitu výsledků a podporuje další inovace v oblasti spektroskopie i katalýzy.

Reference

1. J. T. Grant, C. A. Carrero, F. Goeltl, J. Venegas, P. Mueller, S. P. Burt, S. E. Specht, W. P. McDermott, A. Chieregato, I. Hermans. Science. 2017;354:1570–1573.
2. S. Torii, K. Jimura, S. Hayashi, R. Kikuchi, A. Takagaki. J. Catal. 2017;355:176–184.
3. S. Namba, A. Takagaki, K. Jimura, S. Hayashi, R. Kikuchi, S. T. Oyama. Catal. Sci. Technol. 2019;9:302–309.
4. S. Nakamura, A. Takagaki, M. Watanabe, K. Yamada, M. Yoshida, T. Ishihara. ChemCatChem. 2020;12:6033–6039.
5. E. P. Paukshtis, N. S. Kostsarenko, L. G. Karakchev. React. Kinet. Catal. Lett. 1979;12:315–319.
6. P. Barteau, M.-A. Kellens, B. Delmon. J. Chem. Soc. Faraday Trans. 1991;87:1425–1431.
7. S. Huber, H. Knözinger. J. Mol. Catal. A. 1999;141:117–127.
8. A. Takagaki, S. Nakamura, M. Watanabe, Y. Kim, J. T. Song, K. Jimura, K. Yamada, M. Yoshida, S. Hayashi, T. Ishihara. Appl. Catal. A Gen. 2020;608:117843.
9. T. A. Gordymova, A. A. Davydov. React. Kinet. Catal. Lett. 1983;23:233–238.
10. J. Xie, M. Huang, S. Kaliaguine. React. Kinet. Catal. Lett. 1996;58:217–227.