FTIR talk letter vol. 17

Význam tématu

Analytická chemie plynů je klíčová pro monitorování průmyslových procesů, kontroly kvality a výzkum chemických reakcí. Metody jako FTIR spektroskopie, specular reflection a Ramanova spektroskopie umožňují rychlé, nedeštruktivní a real-time analýzy plynné fáze či tenkých vrstev, což zefektivňuje sledování procesních parametrů a přispívá k optimalizaci provozu a ochraně životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje:

• Porovnání plynové chromatografie a FTIR spektroskopie pro analýzu plynů
• Teoretické základy a přístrojové uspořádání specular reflection metody
• Metody kvantitativní a kvalitativní analýzy plynů v reálném čase
• Automatizaci měření v průmyslovém prostředí
• Rozdíly mezi Ramanovou a infračervenou spektroskopií
• Nové UV-VIS spektrofotometry pro rozšířené aplikace

Použitá metodika a instrumentace

Pro plynné vzorky a tenké vrstvy byly použity tyto přístroje a postupy:

• FTIR spektrometr s plynovou buňkou (multipath až několik metrů optické délky)
• Detektor MCT (HgCdTe) chlazený kapalným dusíkem
• Přídavný modul SRM-8000 pro specular reflection (úhel dopadu ca 10°)
• Modul pro absolutní odraz pro přímé měření reflexe bez standardní zrcadlové referenční cesty
• Kramers-Kronigova analýza pro převod spekulární reflexe na absorpční spektrum
• Automatizace a řízení s využitím DCS/PLC rozhraní a 4–20 mA signálů
• Ramanův mikroskop pro měření tenkých vrstev od 1 µm
• UV-VIS spektrofotometry UV-2600 a UV-2700 pro měření v oblasti 190–1400 nm

Hlavní výsledky a diskuse

1. Porovnání IR a GC analýzy plynů:

• FTIR umožňuje analýzu plynů do ppm úrovní v reálném čase bez potřeby nosného plynu, avšak citlivost závisí na dipólových změnách molekul.
• GC poskytuje vysokou citlivost (ppt úroveň) a rozsáhlé možnosti separace, ale vyžaduje delší analýzní časy (10–30 min) a vyšší provozní náklady.

2. Kvantitativní analýza:

• Kalibrace s referenčními plyny pod reálnými podmínkami, korekce tlaku, volba charakteristických absorpčních pásů pro CO, CO₂, NO, NO₂, SO₂, HF, HCl atd.
• Zásady zvýšení citlivosti: prodloužení optické dráhy, zvýšení počtu integrací (N²-násobné měření = N-násobná citlivost), volba vhodného rozlišení.

3. Specular reflection:

• Spekulární reflexe tenkých vrstev na reflexních podložkách kombinuje odraz z povrchu a odraz z podkladu, umožňuje detekci nátěrů o tloušťce od desítek µm.
• K-K analýza eliminuje difrakční efekty při silně odrazových vrstvách a poskytuje srovnatelné spektrum s absorpčními metodami.
• Přesné měření tloušťky filmů z interference frází ve WR režimu: příklad 26,4 µm polyesterové vrstvy.

4. Automatizace procesů:

• Integrace FTIR do DCS s PLC pro automatické start/stop měření a vyhodnocování end-point signálů (4–20 mA).

5. Raman vs IR:

• Raman detekuje vibrace bez změny dipólu (symetrické vazby C=C, skupiny bez IR aktivity), měření skel, roztoků i tuhých vzorků bez přípravy.
• IR lépe pro polární funkční skupiny (O–H, C=O, C–O), bohaté knihovny spekter a širší aplikační zázemí.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé, nedeštruktivní a kontinuální monitorování plynné fáze bez přípravy vzorku.
• Možnost rekuperace a opětovného využití plynů po analýze.
• Automatizované řízení procesů v reálném čase a minimalizace lidského zásahu.
• Analýza tenkých nátěrů a vrstev v potravinářském, farmaceutickém i automobilovém průmyslu.
• Komplementární využití Ramanova a IR spektra pro úplnou charakterizaci materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace umělé inteligence pro automatické rozpoznávání a kvantifikaci plynů.
• Vývoj kompaktních přenosných FTIR/Raman přístrojů pro on-site analýzu.
• Pokročilé detektory s širším spektrálním rozsahem a vyššími citlivostmi bez nutnosti chlazení.
• Propojení spektroskopie s procesními simulačními softwary pro prediktivní řízení chemických reaktorů.

Závěr

FTIR spekulární reflektometrie a plynová FTIR spektroskopie představují efektivní nástroje pro rychlou a nedeštruktivní analýzu plynů a tenkých vrstev. Jejich kombinace s automatizovaným řízením a doplňujícími technikami (Raman, UV-VIS) otevírá široké možnosti aplikace ve výzkumu i průmyslové praxi.

Reference

• David Welti, Infrared Vapour Spectra: Heyden & Son Ltd., 1970.
• Introduction to Spectroscopy Series, Vol. 6 – IR and Raman Spectroscopy, Spectroscopical Society of Japan, Kodansha Ltd.
• FT-IR Fundamentals and Actualities, Mitsuo Tasumi, Tokyo Kagaku Dojin.
• Raman Spectroscopy Database, Bio-Rad Laboratories, Inc.