Sensitive, high-throughput analysis of lead in whole blood using the Agilent 7500cx ICP-MS with ISIS-DS

Význam tématu

Analýza olova v celém krevním vzorku je klíčová vzhledem k jeho vysoké toxicitě a vlivu na lidské zdraví.
Minimalizace kontaminace, zajištění vysoké citlivosti a zachování stability měření v náročné biologické matrici jsou zásadní pro klinický výzkum i monitorování expozic.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje aplikaci ICP-MS (Agilent 7500cx) s diskrétním vzorkováním (ISIS-DS) pro stanovení olova (Pb) v plné krvi.
Cílem je nabídnout rychlejší, robustnější a uživatelsky přívětivější alternativu k tradičním metodám (GFAA, ASV) s dosažením citlivosti potřebné pro klinické limity (~10 µg/dL).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky plné krve byly ředěny 50× podle metodiky CADPH.
Metoda využívá integrovaný systém ISIS-DS, který omezuje expozici rozhraní ICP-MS matrice a podporuje stabilitu měření.

• ICP-MS Agilent 7500cx s diskrétním vzorkováním (ISIS-DS)
• Parametry plazmy: výkon 1550 W, hloubka vzorku 8 mm, tok nosného plynu 0,85 L/min, doplňovací plyn 0,15 L/min
• ISIS-DS: objem smyčky 250 µL, délka 50 cm, stabilizační čas 20 s
• Kalibrační roztoky v 2 % NH4OH, 4 % 1-butanol, 0,1 % EDTA, 0,1 % Triton X-100

Hlavní výsledky a diskuse

Dosažená detekční hranice na přístroji byla 5,4 × 10^−4 µg/dL (0,54 ppt), po zohlednění 50× ředění odpovídá ~27 ppt.
Opakovatelnost (RSD) standardu 0,01 µg/dL byla lepší než 2 %.
Interní standardy (193Ir) vykazovaly stabilní obnovy mezi 85 % a 105 % po více než 300 měřeních bez významného driftu.
Průměrný čas analýzy jednoho vzorku 52 s zahrnuje i proplach systému, s minimálním přenosem matrice.
Stanovení SRM (4,98; 9,66; 19,03 µg/dL) prokázalo 99–100 % absolutní zotavení.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí následující výhody:

• Vysoká vzorkovací propustnost (52 s/vzorek)
• Nízké riziko kontaminace a driftu díky diskrétnímu vzorkování
• Eliminace potřeby matrix-matched kalibrací
• Robustnost plazmy vůči komplexní matrici plné krve
• Snížená údržba přístroje a provozní náklady

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje zahrnují:

• Další automatizaci přípravy vzorků a rozšíření systémů diskrétního vzorkování
• Implementaci multielementární analýzy pro současné stanovení dalších toxických kovů
• Optimalizaci ředicích protokolů za účelem snížení spotřeby reagencií
• Integraci s digitální správou dat a online sledováním kvality

Závěr

Agilent 7500cx ICP-MS s ISIS-DS představuje rychlou, citlivou a stabilní metodu pro stanovení olova v plné krvi.
Vysoká odolnost vůči komplexní matrici a schopnost provozu bez maticově vázaných kalibrací usnadňují nasazení v klinických i referenčních laboratořích.

Reference

• 1. C40-A Analytical Procedures for the Determination of Lead in Blood, Clinical and Laboratory Standards Institute (CLSI), 06/01/2001.