Ultra-fast ICP-OES determinations of soil and plant material using next generation sample introduction technology

Význam tématu

Testování půd a rostlinných materiálů na stopové a makro prvky je zásadní pro řízení hnojení a monitoring možného znečištění potravin. Zvyšující se požadavky na rychlost, přesnost a rozsah analýz kladou nároky na efektivitu laboratorních metod. Simultánní ICP OES je standardní technikou, přičemž modernizace vstřikovačů umožňuje výrazné zvýšení výkonnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo představit a ověřit novou technologii vzorkového vstřikování SVS 2 na ICP OES Agilent 720, snížit dobu mezi vzorky pod 30 sekund a potvrdit analytickou přesnost na certifikovaných materiálech SRM 2710 Montana Soil a SRM 1571 Orchard Leaves.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinovala rychlou digesci pomocí mikrovlnné soustavy Mars 5 podle US EPA Method 3051A a měření na axálně pozorovaném ICP OES Agilent 720 se vzorkovým vstřikem SVS 2. Vzorky o hmotnosti 0.5 g se extrahovaly 9 ml koncentrované HNO3 a 3 ml HCl, poté se analyzovaly 0.5 ml odebraného roztoku v SVS 2. Inline se přidával interní standard yttrium 2 mg l-1 a ionizační pufr cesium 1 procento. Vzorky se podávaly přes autosampler SPS 3.

Instrumentace

• ICP OES Agilent 720 s CCD detektorem a Echelle polychromátorem
• Vzorkový vstřik SVS 2 se softwarem řízeným sepáním ventilů a pozitivním pístovým čerpadlem
• Mikrovlnná digesce CEM Mars 5 s tlakově řízenými reaktory
• Autosampler Agilent SPS 3 pro automatické podávání vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrná doba mezi vzorky byla zkrácena na méně než 30 sekund, čímž se více než zdvojnásobil denní výkon laboratoře. Obnovení signálu bylo stabilní, potřeba stabilizační pauzy klesla pod 10 sekund. Rozbory SRM ukázaly přesnosti většinou v rozsahu 90 až 110 procent, s výjimkou sodíku v půdě (128 procent), což naznačuje možné znečištění. Kontinuální proplach redukoval přenosy mezi vzorky a nižší spotřeba argonu a chemikálií snižuje provozní náklady.

Přínosy a praktické využití metody

Zrychlený provoz umožňuje zpracovat větší množství vzorků při zachování analytické kvality. Metoda podporuje efektivní rozhodování v zemědělství i environmentálních laboratořích a přináší úsporu času a zdrojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření integrace do plně automatizovaných linek s robotikou a dálkovým ovládáním. Další možnosti představuje použití umělé inteligence pro optimalizaci analytických parametrů a aplikace na nové matrixy v environmentálních a potravinářských analýzách.

Závěr

Integrace SVS 2 se ukázala jako efektivní cesta ke zkrácení doby analýz na ICP OES pod 30 sekund, s vysokou reprodukovatelností a zachováním přesnosti. Kombinace s mikrovlnnou přípravou vzorků zlepšuje průtok práce a snižuje časové ztráty.

Reference

1. A Ryan Rapid measurement of major minor and trace elements in plant and food material using the Agilent 730 ICP OES
2. V Calderon Rapid measurement of major minor and trace levels in soils using the Agilent 730 ICP OES
3. US EPA Method 3051A Microwave assisted acid digestion of sediments sludge and oils Revision 1 January 1998
4. CEM Microwave sample preparation Notes Mars 5