Rapid Measurement of Major, Minor and Trace Levels in Soils Using the Agilent 730-ES

Význam tématu

Přesná a rychlá analýza obsahu makro-, mikro- a stopových prvků v půdách je klíčová pro udržitelné zemědělství a environmentální monitoring. Znalost mobilních frakcí prvků pomáhá hodnotit dostupnost živin i riziko kontaminace.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo ověřit použití simultánní ICP-OES Agilent 730-ES s CCD detektorem pro stanovení 21 prvků v certifikovaných půdních vzorcích (NIST SRM 2710, SRM 2709). Studie zahrnovala mikrovlnnou kyselou digesci dle EPA 3051A, následnou kalibraci a hodnocení shody s referenčními hodnotami.

Použitá metodika

Ultrapure digesce vzorků (0,25 g) v uzavřených mikrovlnných nádobkách s 9 mL 10 M HNO₃ a 3 mL 10 M HCl (CEM Mars). Po ochlazení a odstředění byly vzorky doplněny na 25 mL deionizovanou vodou. Kalibrace na 6–7 standardních bodech pokrývala rozsahy od µg/L po mg/L. Interní standard (yttrium) a ionizační pufr (cesium) byly zaváděny online.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Agilent 730-ES se simultánním měřením a CCD detektorem (167–785 nm).
• Systém Switching Valve System (SVS) pro rychlé promytí a vysokou propustnost vzorků.
• Mikrovlnný digesční systém CEM Mars s uzavřenými nádobkami.
• Automatický vzorkovač Agilent SPS3 a peristaltické čerpadlo s kanály pro vzorek, odpad a interní standard.

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovené koncentrace makroprvků Al, Fe, Mg, Na a K se pohybovaly v rozmezí do ±15 % od certifikovaných středních hodnot. Ca vykázalo recovery 92 %, avšak na dolní hranici certifikovaného intervalu. Fosfor dosáhl nižší extrakce (~62 %), což ukazuje na limitovanou rozpustnost v použitých podmínkách. Titan vykazoval variabilní výsledky, patrně vlivem heterogenity vzorků. Ostatní stopové prvky byly měřeny v rámci ±16 % shody s referenčními hodnotami.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje kompletní stanovení 21 prvků za méně než 65 s na vzorek se spotřebou přibližně 1 mL roztoku. Vysoká propustnost a reprodukovatelnost činí postup ideálním pro rutinní monitoring půd, agrochemickou kontrolu kvality i průmyslovou analýzu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace přípravy a dávkování vzorků pro vyšší propustnost.
• Vývoj digesčních protokolů zajišťujících úplnou mineralizaci odolných minerálů.
• Integrace s technikami ICP-MS pro rozšíření rozsahu a citlivosti stanovení.

Závěr

Simultánní ICP-OES Agilent 730-ES ve spojení s mikrovlnnou digescí podle EPA 3051A poskytuje spolehlivé a rychlé stanovení makro-, mikro- a stopových prvků v půdách. Výsledky pro 21 prvků v referenčních vzorcích potvrdily velmi dobrou shodu s certifikovanými hodnotami a zároveň umožnily efektivní pracovní tok v laboratoři.

Reference

• A. Ryan, Direct analysis of milk powder on the Liberty Series II ICP-AES with the axially-viewed plasma. ICP Instruments at work, 1997, ICP-21.
• US EPA Method 3051A Microwave Assisted Acid Digestion of Sediments, Sludges, Soils and Oils. Revision 1, 1998.