Direct determination of Cu, Fe, Mn, P, Pb and Ti in HF acid-digested soils using the Agilent 4200 Microwave Plasma- Atomic Emission Spectrometer

Význam tématu

Analýza stopových prvků v půdách je klíčová pro hodnocení kvality životního prostředí, zemědělské výživy rostlin a indikaci pokročilých procesů zvětrávání minerálů. Zvláště determi­nace Cu, Fe, Mn, P, Pb a Ti pomáhá sledovat makro a mikroživiny, stejně jako potenciálně toxické prvky a geochemické indikátory.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit přímou metodu stanovování Cu, Fe, Mn, P, Pb a Ti v půdách rozpuštěných ve směsi kyselin včetně HF, bez nutnosti neutralizace vzorků. K detekci byl použit plazmový emisní spektrometr Agilent 4200 MP-AES vybavený inertními komponentami pro ochranu proti agresivním kyselinám.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků se 0,5 g půdy diges­tovalo v PTFE nádobách v přítomnosti 2 mL HNO₃, 6 mL HCl, 2 mL HF a 2 mL vody, za použití mikrovlnného systému UltraWave. Po doplnění na 40 mL se vzorky měřily třikrát.
Inertní vstupní systém MP-AES:

• Inertní hořák s hliníkovou injektoru
• Inertní dvojitá sprchová komora
• Nebulizér OneNeb
• Interní standard: Y (437,494 nm) přiváděný on-line

Spektrometr pracoval s dusíkovou plazmou (dodávanou z láhve, Dewaru nebo generátoru) a softwarem MP Expert s databází emisních linek a možností Fast Linear Interference Correction (FLIC).

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity (MDL) se pohybovaly na úrovni jednotek μg/L v roztoku, odpovídající nízkým desítkám μg/kg v půdě. Díky FLIC bylo úspěšně vyřešeno modelování více překrývajících se interferenčních signálů (Co, Fe, Mn, Ti, V, Ni, Zn) pro Pb 405,781 nm. Celková relativní odchylka (RSD) v osmi­hodinové nepřetržité analýze nepřesáhla 5 % (bez a s přídavným zvlhčovačem dokonce < 3 %). Recoveries SRM půd se pohybovaly v rozmezí 92–106 %, včetně nízkých i vysokých koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje nutnost neutralizace HF diges­tátů, čímž zrychluje přípravu vzorků a snižuje riziko kontaminace. Vysoká citlivost a rozšířený dynamický rozsah dovolují stanovit prvky od ppm po procenta v jediné analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími vylepšeními může být integrace vlhčícího modulu pro stabilnější signál, rozšíření aplikace na další náročné geochemické a environmentální vzorky a automatizace přípravy vzorků ve vzdálených terénních laboratořích.

Závěr

Agilent 4200 MP-AES s inertními komponenty a FLIC korekcí umožňuje spolehlivou, rychlou a bezpečnou přímou analýzu HF-diges­tovaných půd bez neutralizace. Výsledky ukazují vysokou přesnost, stabilitu i reprodukovatelnost napříč širokým rozsahem koncentrací.

Reference

• Aide M. et al. Soil Science 168(3) (2003) 200–221
• Agilent MP Expert Software, Technical Overview, Agilent Publication number 5990-8975EN