Direct determination of Al, B, Co, Cr, Mo, Ti, V and Zr in HF acid-digested nickel alloy using the Agilent 4210 Microwave Plasma-Atomic Emission Spectrometer

Význam tématu

Stanovení průmyslově významných prvků v niklových slitinách je klíčové pro zajištění optimálních mechanických vlastností a odolnosti proti korozi. Přesné určení koncentrací prvků jako Al, Ti, B či Zr rozhoduje o výkonu součástí v chemickém, leteckém a energetickém průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyvinout metodu pro simultánní stanovení Al, B, Co, Cr, Mo, Ti, V a Zr v niklové slitině po HF-HNO3-HCl digesci.
• Ověřit výkonnost Agilent 4210 MP-AES pro tento účel.
• Minimalizovat čas náročné neutralizace a riziko kontaminace.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorková příprava: ~0,15 g slitiny, rozklad v 3 mL HNO3, 9 mL HCl a 2 mL HF v Milestone UltraWave SRC při 250 °C, 45 bar N2, doplnění na 40 mL DI vody.
• Instrumentace: Agilent 4210 MP-AES s mikrovlnou plazmou na bázi dusíku, inertní alumina torch, inertní dvojprůchodová sprchová komora, inertní OneNeb Series 2 nebulizér, vyhřívaná vlhčička plynů, MP Expert software.
• Kalibrace: standardy v 20 % aqua regia/5 % HF, interní standard Lu 50 mg/L přiváděn Y-konektorem.
• Spektrální korekce: automatická i FLIC pro potlačení interferencí (Ni, V, Ti) na vybraných vlnových délkách.

Hlavní výsledky a diskuse

• MDL: 0,003–0,10 mg/L; LOQ v pevném vzorku: 2,8–89 mg/kg.
• Stabilita měření: 8 h kontinuální analýzy, RSD < 5 % u všech prvků, periodická kalibrace každé 3 h.
• Recoveries CRM IN 100: 93–107 %, potvrzení přesnosti metody.
• FLIC efektivně odstranil interferenční signály Cr-V, B-Ni či Zr-Ti/V/Ni.
• Bez nutnosti ředění vzorků – široký dynamický rozsah zprostředkoval měření od ppm po procenta v jednom odběru.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje přímou analýzu HF digesátů bez neutralizačního kroku, zkracuje přípravu a snižuje riziko kontaminace.
• Eliminace drahých nebo výbušných plynů (pouze dusík) zvyšuje bezpečnost a umožňuje provoz i v odlehlých laboratořích.
• Vhodné pro rutinní QA/QC kontroly niklových slitin v chemickém, energetickém a leteckém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další legující prvky (W, Nb, Ta, Hf) v různých kovových matricích.
• Integrace s robotizovanými vzorkovacími systémy pro vyšší automatizaci.
• Využití generátorů dusíku pro plně samoobslužné provozy v terénu či stísněných provozech.
• Vývoj pokročilých algoritmů pro automatické rozpoznávání a korekci spektrálních interferencí.

Závěr

Metoda založená na Agilent 4210 MP-AES pro přímé stanovení Al, B, Co, Cr, Mo, Ti, V a Zr v HF-HNO3-HCl digesovaných niklových slitinách prokázala vysokou přesnost, reprodukovatelnost a praktičnost. Inertní vzorkovací systém a spektrální korekce FLIC umožnily eliminovat časově náročné neutralizace a dosáhnout spolehlivých výsledků v širokém rozsahu koncentrací.

Reference

1. R.F. Decker, J.W. Freeman: Mechanism of beneficial effects of boron and zirconium on creep-rupture properties of a complex heat resistant alloy, NACA TN 4286, 1958.
2. P. Kontis et al.: On the effect of boron on grain boundary character in a new polycrystalline superalloy, Acta Materialia 103 (2016), 688–699.
3. D. McDonald, A. Amorin: Direct determination of Cu, Fe, Mn, P, Pb and Ti in HF acid-digested soils using Agilent 4200 MP-AES, 5991-5991EN, 2015.
4. Engineering Properties of IN-100 Alloy, Nickel Institute, online dokumentace.
5. Agilent MP Expert Software, 5990-8975EN, 2011.