WCPS: Direct determination of Al, B, Co, Cr, Mo, Ti, V and Zr in HF acid-digested nickel alloy using the Agilent 4210 MP-AES

Význam tématu

Analýza stopových a hlavních prvků v niklových slitinách je klíčová pro garantování jejich mechanických vlastností a odolnosti vůči korozi. Přesné stanovení prvků, jako jsou Al, B, Co, Cr, Mo, Ti, V a Zr, umožňuje kontrolu výrobních postupů v chemickém, petrochemickém či leteckém průmyslu a zabraňuje nežádoucím změnám materiálových charakteristik.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo vyvinout a ověřit rychlou a citlivou metodu pro současné stanovení osmi rutinně přidávaných prvků v niklové slitině IN 100 po kompletní HF-digesci. Studie demonstruje výkon Agilent 4210 MP-AES v širokém rozsahu koncentrací bez nutnosti opakovaných ředění a neutralizace zbytkového HF.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o hmotnosti ~0,15 g byly digesč­ně rozpuštěny v kyselinách HNO3-HCl-HF pomocí mikrovlnného systému Milestone UltraWave SRC. Po doplnění na 40 mL byly roztoky míchány s vnitřním standardem (Lu 50 mg/L) a předány inertním vstřikovacím systémem (inertní hořák, OneNeb nebulizér, dvojitá pasáž spray komora) do MP-AES 4210.

• Digesce: 2 kroky, 0–250 °C při 1500 W po 25 min.
• Plazma: N2 z Dewar dewaru.
• Optika MP-AES: sledování emisních čar vybraných prvků.
• Kalibrace: externí standardy matrix-matched v 20 % aqua regia/5 % HF, 0–576 mg/L.

Hlavní výsledky a diskuse

Metody detekční meze (MDL) v roztoku dosahovaly 0,003–0,10 mg/L, odpovídající LOQ 2,8–89 mg/kg v pevném vzorku. Linearity kalibrace byla vynikající (R2>0,999 kromě B: R2=0,997). Stabilita přístroje byla potvrzena měřením CRM IN 100 každé 4 min po dobu 8 hodin; průměrné recovery prvků bylo v rozsahu ±10 % a repeteabilita lepší než 5 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Široký měřicí rozsah: ppm až % bez dalšího ředění.
• Vysokou citlivost a nízké detekční limity.
• Odolnost vůči interferencím díky FLIC pro komplexní matice.
• Jednoduché a bezpečné použití bez drahých plynů.
• Možnost nepřetržitého měření s dlouhodobou stabilitou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj MP-AES může směřovat k přenosným či automatizovaným stanicím pro on-line monitoring výrobních procesů. Dále je perspektivní rozšíření na analýzu dalších kritických kovů a slitin, včetně ekologicky citlivých prvků, a integrace do komplexních QA/QC systémů v průmyslových laboratořích.

Závěr

Prokázalo se, že Agilent 4210 MP-AES ve spojení s inertní difuzní cestou umožňuje spolehlivou a efektivní analýzu klíčových prvků v niklových slitinách rozpuštěných HF bez předchozí neutralizace. Metoda kombinující nízké detekční limity, vysokou přesnost a široký rozsah činí tento přístup vhodným pro náročná průmyslová i výzkumná prostředí.

Reference

• Amorin A., Kulikov E. Direct determination of Al, B, Co, Cr, Mo, Ti, V and Zr in HF acid-digested nickel alloy using the Agilent 4210 MP-AES. Agilent Technologies, EWCPS17 P#367.