On-line isotope dilution analysis with the 7700 Series ICP-MS: Analysis of trace elements in high matrix samples

Význam tématu

Analýza stopových prvků v matrikách s vysokou koncentrací rozpuštěných látek je komplikována vlivem matricových interferencí, depozice na rozhraní a kolísáním signálu. On-line izotopová ředící analýza (OIDA) v kombinaci s ICP-MS vybaveným kolizním režimem a rozšířenou odolností proti matricím (HMI) umožňuje vysoce přesné a spolehlivé stanovení bez potřeby externí kalibrace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit metodiku OIDA s použitím Agilent 7700x ICP-MS (ORS3) v heliovém kolizním režimu a technologie High Matrix Introduction pro přímou, rychlou a přesnou kvantifikaci stopových prvků v náročných vzorcích (mořská voda, odpadní voda, moč, kal). Studie demonstruje čtyřřádový rozsah kvantifikace a potlačení matrikových efektů i driftu signálu.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS: Agilent 7700x s 3. generací Octopole Reaction System (ORS3) v režimu kolize heliem (KED)
• High Matrix Introduction (HMI) s ředěním aerosolu pro TDS až několik %
• MicroMist nebulizér, dvojitá průchodná rozprašovací komora při 2 °C, křemenná hořáková trubice ID 2,5 mm
• On-line přídavné přidávání multielementního izotopově obohaceného spike IES-WAK přes autosampler a peristaltické čerpadlo
• Provozní parametry: 1550 W RF, 15 L/min Ar, 4,5 mL/min He, KED 3 V, 0,2 s integrační čas, 3 replikace

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla validována na referenčních materiálech: mořské vodě (NASS-5), odpadní vodě (SPS-WW1), moči (NIST 2670a) a kalu (BCR-146R). Naměřené koncentrace odpovídaly certifikovaným hodnotám s recovery 90–105 %. Dynamický rozsah metody dosahuje 0,1–1000 µg/L. On-line OIDA potlačuje signálový drift a matrikové interferent, čímž odstraňuje nutnost periodického přeladění a opakovaných měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Absolutní kvantifikace bez externí kalibrace
• Odolnost vůči vysokému obsahu TDS a polyatomovým interferencím
• Zvýšená produktivita díky rychlému stanovení (2,5 min na vzorek) a bezčasé přípravě
• Stanovení i monoisotopických prvků pomocí pseudo-IDA přístupu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce OIDA v rutinních laboratořích pro komplexní matriky v environmentální, potravinářské a farmaceutické analýze. Vývoj specializovaných multielementních spike standardů a plná automatizace preparace vzorků mohou dále zvýšit robustnost a rozšířit analytický rozsah. Pokroky ve směrování iontů a redukci interferencí podpoří přesnou analýzu vzácných i těkavých prvků.

Závěr

Kombinace on-line izotopové ředící analýzy, heliového kolizního režimu a technologie HMI poskytuje jednoduché, rychlé a vysoce přesné stanovení stopových kovů v náročných matricích. Metoda zkracuje čas přípravy, zvyšuje průchodnost a minimalizuje nejistotu výsledků, přičemž zajišťuje spolehlivost měření bez opakovaných kalibrací.

Reference

1. Heumann K. G. Int. J. Mass Spectrom. Ion Processes, 118/119 (1998) 45N.
2. Vogel J., Pritzkow W. Journal of Metrology Society of India, 25(3) (2010) 135.
3. Centineo G., Rodríguez Castrillón J. A. On-line Isotope Dilution Analysis ICP-MS: Technical Overview, ISC-Science (2011).
4. Wilbur S., Jones C. Simple, Reliable Analysis of High Matrix Samples According to US EPA Method 6020A using the Agilent 7700x ICP-MS, Agilent 5990-5514EN (2011).
5. García Alonso J. I. Anal. Chim. Acta, 312 (1995) 57.
6. Spanish Law 42/2007 Natural Patrimony and Biodiversity, Ley 42/2007 (2007).