Agilent ICP-MS Journal (March 2012 – Issue 49)

Význam tématu

Analytická chemie vyžaduje stále citlivější a selektivnější metody pro stanovení stopových prvků v náročných matrixech, jako jsou vysoce čisté chemikálie pro polovodiče, agresivní kyseliny nebo vodíkové matricové vzorky. Nová generace instrumentace, reprezentovaná Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS, transformative rozšiřuje možnosti vzorkové přípravy a odstraňování interferencí, a otvírá cestu k spolehlivým analýzám i při koncentracích v řádu ppt.

Cíle a přehled studie / článku

Úvodní část časopisu představuje vývoj a architekturu Agilent 8800 Triple Quad ICP-MS, jeho inovativní tandemovou konfiguraci Q1-cell-Q2 a přínos pro eliminaci izobarických a polyatomárních interferencí. Následuje popis unikátních provozních režimů (Single-Quad, MS/MS, Neutral Gain, Product/Precursor Ion Scan) a jejich aplikací na analýzu síry, vanadu či titanu. Praktické studie demonstrují on-line izotopickou ředicí analýzu selenu v CRM a stanovení stopových kovů v 20 % HCl a v 9,8 % H2SO4. Dále je ukázána kvantifikace P, Ti, V v 2000 ppm křemíku. Závěrem časopisu jsou zprávy o druhém vydání Speciation Handbook, přednáškách na konferencích a seznam nových publikací.

Použitá metodika a instrumentace

Ultratrace analýzy byly prováděny na Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS v různých režimech:

• Single-Quad mode – Q1 jako iontový průvodce
• Collision/Reaction mode – He, O2, H2, NH3 v ORS3 buňce
• MS/MS mode – Q1 i Q2 jako jednotkové pásmové filtry
• Neutral Gain Scan – synchronní scan Q1 a Q2 při rozdílu ±16 amu
• Product Ion Scan a Precursor Ion Scan pro sledování reakcí

Vzorková příprava a infusion: online ředicí set, isopropanol pro zvýšení ionizace Se. Softwarová kontrola metod v MassHunter Suite. Nepřímá kapalná chromatografie a plazmová optimalizace zajišťují robustní měření v kyselinách HF, HCl, H2SO4 či křemíkových matricích.

Hlavní výsledky a diskuse

• Senzitivita v Single-Quad mode oproti 7700 zvýšena ~2×, pozadí sníženo ~5×.
• MS/MS s NH3 nebo O2+H2 v ORS3 odstraňuje izobarické interference (Ar on Ar, Cl–, S– interference) a zachovává izotopické poměry.
• On-line izotopická ředicí analýza Se v CRM: recoveries 90–112 % v rozsahu 100 ppt–5 ppb, DL odpovídají podppt úrovním.
• Stanovení V, Cr, Ge, As v 20 % HCl: BEC 0,1–20 ppt, DL 0,4–2,5 ppt v MS/MS mode s NH3 a O2.
• Kvantifikace P, Ti, V v 9,8 % H2SO4: BEC 0,16 ppb pro P, 2 ppt pro Ti, 0,1 ppt pro V v NH3 režimu, oproti desítkám ppt v He režimu na 7700.
• P, Ti v 2000 ppm Si: v robustní plazmě a nízkém toku nebulizéru kalibrace ukazují lineární chování a efektivní odstranění interferencí SiH a SiF.

Přínosy a praktické využití metody

Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS přináší spolehlivé stanovení stopových prvků v náročných matrixech – vysoce čisté chemikálie, křemíkové VPD vzorky, operace s kyselinami a matrixech s vysokým S či Cl obsahem. MS/MS režim zajišťuje konzistentní chemii reakcí nezávislou na složení vzorku, eliminuje chyby při analýze izotopů a umožňuje přesnou kvantifikaci v průmyslovém QA/QC, environmentálních studiích i farmacii.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření aplikací Triple Quad pro speciační analýzy ve spojení s LC/GC a FFF rozdělováním nanopartikelů.
• Nové softwarové nástroje pro automatizaci MS/MS metod a validaci v souladu s průmyslovými normami.
• Integrace bio-inerťák modulů pro farmaceutickou a klinickou sondu ultra stopových kovů v biologických matricích.
• Digitální Speciation Handbook poskytující aktualizace aplikací a postupů v reálném čase.

Závěr

Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS představuje zásadní krok vpřed v technologii ICP-MS. Díky tandemové konfiguraci a pokročilým režimům práce s ORS3 buňkou dosahuje mimořádné selektivity, citlivosti a reprodukovatelnosti v náročných matrixech. To umožňuje rozšířit hranice stanovení ultra-trace prvků v průmyslových, environmentálních i výzkumných aplikacích.

Reference

1. G. Centineo et al. Agilent publication 5990-9171EN, 2011.
2. A. Henrion, Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 1994, 350, 657–658.