WCPS: AGILENT 8800 TRIPLE QUADRUPOLE ICP-MS WINTER PLASMA CONFERENCE 2012 POSTERS

Význam tématu

Moderní analytická chemie vyžaduje spolehlivou detekci stopových množství prvků v komplexních matricích, jako jsou polovodičové chemikálie, vzorky životního prostředí nebo jaderné vzorky. Spektrální interference polyatomických iontů (oxidy kovů, halogenky, dvojnásobně nabité ionty) často znemožňují stanovení klíčových prvků na úrovni ppt či nižší. Inovativní přístup založený na trojitém kvadrupólu s reakcí ve speciální buňce (ICP-QQQ) přináší významné zlepšení selektivity, citlivosti a přesnosti.

Cíle a přehled studie / článku

Ukázat principy a výhody nového přístroje Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS vybaveného reakcní buňkou ORS3 a dvojicí kvadrupólů uspořádaných před a za buňkou. Demonstrovat jeho aplikovatelnost na pět klíčových problémů:

• Odstranění oxidických interferencí CoO na 75As (WP07).
• Nové uspořádání iontové optiky a vakuového systému pro vyšší přenos iontů a rozlišení (WP08).
• Čištění vysoce čistých chemikálií v polovodičovém průmyslu – detekce P, Ti, V, Cr, Ge, As v agresivních matricích (ThP09).
• Stanovení radionuklidů 129I a plutonia v matrice U, Pb, odstraněním interferencí 129Xe, UH+ (FP09).
• Izotopová ředicí metoda Se pomocí hmotového posunu SeO+ a on-line míchání standardu (FP25).

Použitá metodika a instrumentace

Iontový zdroj ICP, dvojice kvadrupólů Q1 (1 amu pásmový filtr/MS) a Q2 (kvadrupól pro analýzu), oktopolová reakční buňka ORS3, vakuový systém s více stupni čerpadel. Reakční plyny H2, O2, NH3 (± He) pro modifikaci ion-molekulárních reakcí. Dvě režimy provozu:

• Single Quad mode (Q1 jako iontový průvodce pro maximální citlivost).
• MS/MS mode (Q1 selektuje příchozí hmotu, buňka provádí reakce, Q2 sleduje produkt).

Hlavní výsledky a diskuse

• WP07: MS/MS s O2 odstranil CoO+ interferenci na 75As – snížení pozadí z 63 ppt na 29 ppt, BEC As pod 30 ppt.
• WP08: Pětistupňový vakuový systém a laditelné parametrické pásmo Q1 (SLS/SLG) umožnily detekci Ti v přítomnosti Cu, Zn i v roztoku H2SO4 – výborná linearita a BEC ~ 10 ppt.
• ThP09: Vysoká čistota polovodičových chemikálií – modifikací reakcí H2, NH3, O2 odstraněny polyatomické interferenční ionty P, V, Cr, Ge, As v HNO3, HCl, H2SO4, H3PO4 na úroveň < 10–100 ppt.
• FP09: O2 cytocharge transfer odstranil pozadí ze 129Xe+ a UH+ ve vzorcích 129I a Pu – dosaženo 129I/127I 10–6 a 10–8, DL 0,07 ng/L, BEC 0,04 ng/L.
• FP25: On-line ID Se s O2+H2 hmotovým posunem Se→SeO – selektivní detekce 78,80,82Se, lineární rozsah 0,1 ppb–5 ppb, přesnost 95–105 % bez nutnosti korekcí.

Přínosy a praktické využití metody

• Robustní platforma pro potlačení širokého spektra interferencí polyatomických iontů.
• Dosažení detekčních limitů na úrovni ppt ve složitých matricích (polovodiče, životní prostředí, jaderné vzorky).
• Možnost precizního stanovení izotopových poměrů bez nutnosti sérií korekcí.
• Rychlá a univerzální metoda nasaditelná v kvalitativní i kvantitativní rutinní analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření repertoáru reakčních plynů a optimalizace cell první kvadrupól pro selektivní režimy MS/MS.
• Integrace s kapalinovou chromatografií pro speciační analýzy prvků a radionuklidů.
• Automatizace on-line mixování standardů pro ID analýzy a procesní kontrolu.
• Sledování dynamických procesů v reálném čase a rozšířené použití ve farmacii, biomedicíně, environmentálním monitoringu.

Závěr

Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS s inovativní reakční buňkou ORS3 přináší výrazné zlepšení rozlišení, citlivosti a interference removal oproti konvenčním ICP-MS. Metoda otevírá nové aplikace v polutologii, polovodičovém průmyslu, jaderné chemii i potravinářství a poskytuje spolehlivé výsledky i v extrémně náročných matricích.

Reference

1. John W. Olesik a Deanna R. Jones, J. Anal. At. Spectrom., 2006, 21, 141–159.
2. Giuseppe Centineo, Jose Angel Rodriguez Castrillon a Esther Munoz Agudo, Agilent Technologies Application Note 5990-9171EN.
3. A. Henrion, Fresenius J. Anal. Chem., 1994, 350, 657–658.