Determination of challenging elements in ultrapure semiconductor grade sulfuric acid by Triple Quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Analytika ultrapure semiconductor grade sulforečné kyseliny vyžaduje detekci kovových kontaminantů na úrovni ppt, což je obtížné kvůli polyatomovým interferencím v matricích bohatých na síru. Konvenční ICP-QMS s CCR buňkou nedokáže vždy efektivně eliminovat stabilní rušivé druhy (SO+, SN+), které překrývají izotopy prvků jako titan či chrom. Triple quadrupole ICP-MS (ICP-QQQ) v režimu MS/MS významně snižuje pozadí a umožňuje selektivní analýzu stopových prvků v extrémně čistých chemikáliích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit výkonnost Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS při stanovení náročných prvků (Si, P, Ti, V, Cr, Ge, As, Se) v 98% H2SO4. Studie popisuje nastavení metody MS/MS v on-mass a mass-shift režimech s využitím produktových iontových skenů pro výběr optimálních přechodů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla využita aparatura Agilent 8800 ICP-QQQ se čtyřstupňovým vakuovým systémem. Vzorky se připravily 10× ředěním ve vysoce čisté vodě. Vstříknutí zajišťoval PFA mikrokónický nebulizér s odběrem 200 µl/min. Reakční buňka ORS3 pracovala s O2 nebo s 10% NH3/He jako reaktivním plynem. Metodu optimalizoval produktový iontový sken, kde Q1 selektoval prekurzorový iont a Q2 mapoval produktové ionty.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro Ti a Cr prokázaly lineární odezvu až do 10 ppt s detekčními limity pod 1 ppt. Vybrané přechody pro Ti v NH3 režimu (48Ti(NH3)3NH+ na m/z 114) efektivně eliminují rušení. Optimalizované parametry byly:

• RF výkon 1600 W, odběr Ar 0,8 l/min
• Reakční plyn O2 (0,4 ml/min) pro Cr, Ge, As, Se
• Reakční plyn NH3 (3 ml/min) pro Ti, V
• Biasy Q1/Q2 kolem zběžně −20 až −40 V

Analýza komerční 98% H2SO4 ukázala následující koncentrace kontaminantů (v ng/kg): Si 6800, P 800, Ti 7,2, V 1,6, Cr 37, Ge 4,5, As 2,7, Se 2,0. Kromě silicia a fosforu lze kyselinu certifikovat jako 10 ppt impurity grade.

Přínosy a praktické využití metody

ICP-QQQ v MS/MS režimu umožňuje:

• Odstranění interferencí, které přetrvávají v CRC-ICP-QMS
• Detekci stopových kovů na úrovni sub-ppt až jednotek ppt
• Spolehlivou certifikaci vysoce čistých průmyslových chemikálií

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Rozšíření MS/MS metodiky na další náročné matice a prvky
• Vývoj nových reaktivních plynů a kombinací pro specifickou chemii produktových iontů
• Automatizovaná příprava vzorků a online monitorování kvality procesních kapalin

Závěr

Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS v režimu MS/MS nabízí výrazně lepší selektivitu a citlivost než konvenční CRC-ICP-QMS. Metoda umožňuje rutinní analýzu stopových prvků v ultrapure semiconductor grade H2SO4 a podporuje certifikaci klíčových kontaminantů na úrovni jednotek ppt.

Reference

1. Junichi Takahashi, Kouichi Youno: Analysis of Impurities in Semiconductor Grade Sulfuric Acid using the Agilent 7500cs ICP-MS, Agilent application note, 2003.
2. Agilent ICP-MS Journal Issue 49, publication number 5990-9942EN, 2012.