Trace elemental analysis of distilled alcoholic beverages using the Agilent 7700x ICP-MS with octopole collision/ reaction cell

Význam tématu

Měření stopových prvků v destilovaných alkoholických nápojích je klíčové jak pro zajištění kvality a chuti produktů, tak pro splnění regulačních požadavků. Přítomnost kovových nečistot může pocházet z surovin, výrobního zařízení či procesů, a ovlivnit konečnou kvalitu nápoje. Metody s vysokou citlivostí, jako je ICP-MS včetně kolizně-reakčního článku, umožňují přesnou identifikaci a kvantifikaci stopových prvků při nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit univerzální metodiku pro multielementární analýzu stopových kovů v různých typech destilovaných nápojů (bourbon, rum, likéry, sake, vodka, irská a skotská whisky) pomocí Agilent 7700x ICP-MS s Octopole Reaction System (ORS3). Metoda byla navržena tak, aby vyžadovala jednoduchou přípravu vzorku (ředění a přidání kyselin) a jednu sadu provozních podmínek pro všechny analyty.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny pětinásobným ředěním v prostředí 1% HNO3 a 0,5% HCl, přičemž standardy byly matrixově vyrovnány přidáním 10% ethanolu. Jako interní standardy byly použity prvky Ge, Rh a Ir. Měření probíhalo na Agilent 7700x ICP-MS vybaveném:

• MicroMist skleněnou koncentričkou aerosolu
• chlazenou (2 °C) Scottovou komorou
• niklovými rozhraními
• ORS3 provozovaným v režimu hélia (5 mL/min) nebo bez plynu

Optimalizace plazmy a systému vstřikování vzorku zajistila vysokou efektivitu ionizace a přenos iontů.

Hlavní výsledky a diskuse

Režim s heliem účinně odstraňuje polyatomární interferenční ionty založené na uhlíku a chloridu, což vede ke snížení BEC (background equivalent concentration) a detekčních limitů až o 4 řády pro klíčové prvky jako Cr, Mg, Al, Ca, V, Mn, Fe, As či Se. Kalibrační křivky v režimu hélia vykazovaly výbornou linearitu (R≈1,000) a režim bez plynu byl zatížen významným ofsetem. Spike recoveries ve vzorcích bourbonu a irské whisky dosahovaly 90–110 %, čímž byla potvrzena přesnost a robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Jednotné provozní podmínky bez nutnosti přepínání reaktivních plynů nebo specifické přípravy pro jednotlivé matrice zjednodušují rutinní analýzu. Metoda umožňuje rychlé stanovení širokého spektra stopových kovů při nízkých detekčních limitech a minimalizuje čas i riziko operačních chyb.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj pokročilých kolizně-reakčních článků, integrace automatizovaných systémů přípravy vzorků a kombinace s vysoce propustnými ICP-MS přístroji otevírá cestu k rozšíření metodiky nejen pro QA/QC, ale i pro komplexní screening potravin, nápojů a environmentálních vzorků.

Závěr

Aplikace Agilent 7700x ICP-MS s ORS3 v režimu hélia pro analýzu stopových prvků v destilátech prokázala vysokou citlivost, přesnost i robustnost. Jednotné nastavení zjednodušuje rutinní kontrolu kvality a usnadňuje plnění legislativních požadavků bez nutnosti komplexní optimalizace pro jednotlivé vzorky.

Reference

Původní aplikační poznámka neobsahuje explicitní seznam literatury.