The ultratrace determination of iodine 129 using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS in MS/MS mode

Význam tématu

Iod 129 je dlouhodobě přítomné radionuklid s poločasem rozpadu 15,7 milionu let, který se uvolňuje do životního prostředí při jaderných zkouškách a nehodách jaderných zařízení. Jeho stanovení na ultratracené úrovni je klíčové pro sledování radioekologických rizik, avšak komplikuje jej isobarická interference od izotopu 129Xe a extrémně nízké koncentrace analyzovaného nuklidu.

Cíle a přehled studie

Studie měla za cíl využít Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS v režimu MS/MS k efektivnímu odfiltrování interference a zlepšení citlivosti měření 129I a poměru izotopů 129I/127I. Hlavní body:

• Porovnání výkonu nové ICP-QQQ s předchozími výsledky na klasickém ICP-QMS.
• Optimalizace reakčního režimu s O2 pro odstranění 129Xe+ a zlepšení abundance sensitivity.
• Ověření meze detekce 129I a přesnosti izotopového poměru na standardech NIST SRM 3231 Level I a II.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit Agilent 8800 ICP-QQQ v konfiguraci MS/MS s následující charakteristikou:

• Úvodní systém: skleněný koncentričný nebulizér, Peltierem chlazená dvojitá kvarcová spray komora, jeden kvarcový hořák (ID 2,5 mm).
• Provozní parametry: RF výkon 1550 W; vzorkovací hloubka 8 mm; průtok nosného plynu 1,05 L/min; teplota komory 2 °C; reakční plyn O2 při 0,7 mL/min.
• Příprava standardů: certifikované izotopové standardy NIST SRM 3231 Level I a II na bázi 0,5 % TMAH; připravené slepé vzorky z KI obsahovaly jen 127I.

Hlavní výsledky a diskuse

• Reakce O2 účinně přeměňuje 129Xe+ na neutrální Xe, čímž je interference redukována na úroveň pozadí.
• V režimu MS/MS dosahuje abundance sensitivity <10−10 díky dvojité kvadrupólové filtraci, což je výrazné zlepšení proti jedné kvadrupóle.
• Detekční limit pro 129I (3σ, n=10) byl 0,07 ng/L, což je ~15× lepší hodnota oproti předchozím 1,1 ng/L na ICP-QMS.
• Kalibrace 127I (µg/L) a 129I (ng/L) prokázala vynikající linearitu s BEC 2,97 µg/L (127I) a 0,04 ng/L (129I).
• Naměřené poměry 129I/127I v NIST SRM 3231 Level I (0,981×10−6) a II (0,982×10−8) odpovídaly certifikovaným hodnotám s RSD do 1 % pro Level I a ~7 % pro Level II.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé, citlivé a spolehlivé stanovení ultratracených radionuklidů s minimální přípravou vzorku.
• Vynikající odstraňování isobarických interferencí, zajišťující přesné měření stopových izotopů.
• Možné rozšíření do analýz vysoce čistých kovů, klinických a petrochemických vzorků či radioekologického monitoringu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vysoká citlivost a čistota signálu nabízejí perspektivu pro:

• Rozšíření postupů na jiné radionuklidy a stopové prvky v komplexních matricích.
• Spojování MS/MS ICP-MS s chromatografickými a separačními technikami pro lepší selektivitu.
• Vývoj on-line monitoringu radioizotopů a real-time analýzy v terénu či průmyslových procesech.

Závěr

Agilent 8800 ICP-QQQ v režimu MS/MS prokázal vynikající poměr signál/šum a výjimečnou abundance sensitivity, což umožnilo spolehlivé stanovení ultratraceného 129I bez rušivých interferencí 129Xe+. Výsledky se shodují s certifikovanými hodnotami a ukazují potenciál rozšíření ICP-MS do nových oblastí aplikací.

Reference

1. Shikamori Y., Nakano K., Sugiyama N., Kakuta S., The ultratrace determination of iodine 129 using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS in MS/MS mode, Application note, Agilent Technologies, Tokyo, 2012.
2. Shikamori Y. et al., The ultratrace determination of iodine 129 in aqueous samples using the Agilent 7700x ICP-MS with oxygen reaction mode, Agilent publication 5990-8171EN, 2011.