Routine determination of trace rare earth elements in high purity Nd2 O3 using the Agilent 8800 ICP-QQQ

Význam tématu

Vzácné zeminy jsou klíčové komponenty v moderních technologiích, od permanentních magnetů až po optické a elektronické aplikace. Čistota REE materiálů ovlivňuje výkon konečných výrobků, proto je nutné přesně měřit stopové nečistoty v oxidu neodymu (Nd2O3).

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj rychlé a spolehlivé metody pro přímé stanovení 13 stopových REE v 500 ppm roztoku Nd2O3 bez časově náročné předúpravy. Hlavním cílem bylo vyhodnotit různé režimy reakčního buněk (žádný plyn, He, O2 mass-shift, NH3 on-mass a NH3 mass-shift) na Agilent 8800 ICP-QQQ s MS/MS k eliminaci interferencí od Nd.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrometr: Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-QQQ, MS/MS režim
• Vstřikovací systém: MicroMist skleněná tryska, Peltierem chlazená spray komora, křemenná hořáková trubice
• Reakční plyny: O2 pro mass-shift, NH3 (10 % v He) pro on-mass a mass-shift režimy, He pro kinetickou energetickou diskriminaci
• Interní standardy: Rh a Re; matice: 500 ppm Nd2O3 v HNO3

Hlavní výsledky a diskuse

O2 mass-shift spolehlivě odstranil většinu Nd-odvozených polyatomických interferencí, snížil BEC hodnoty REE až o 5–10× oproti bezplynovému režimu. NH3 on-mass výrazně zlepšil limity stanovení pro Dy a Ho (20× nižší BEC), zatímco NH3 mass-shift dosáhl 50× lepšího limitu pro Tb. Obě NH3 strategie potlačily interference NdO+, NdOH+ a dalších, což umožnilo detekci stop (ppt) v dané matici. Spike recovery test (0,5 ppb REE) prokázal dobré zotavení a long-term stabilita (<5 % RSD po 2 h) potvrzuje robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda umožňuje rychlé, přímé stanovení stopových REE v matrice Nd2O3 bez potřeby separační předúpravy, což šetří čas a snižuje riziko kontaminace. Vysoká citlivost a nízké meze detekce podporují kontrolu kvality ve výrobě supermagnetů a dalších pokročilých materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, rozšíření na jiné matice vzácných zemin a kombinaci s vícekanálovým motorem pro vyšší průtok vzorků. Inovace v oblasti reakčních plynů a optimalizace buněčných podmínek přispějí ke zlepšení přesnosti a citlivosti.

Závěr

Agilent 8800 ICP-QQQ v MS/MS režimu společně s vhodně zvolenými CRC plyny (O2, NH3) poskytuje efektivní a robustní analytické řešení pro stanovení trace REE v čistém Nd2O3. Metoda prokázala nízké limity detekce, spolehlivé zotavení a stabilitu během dlouhodobého měření.

Reference

• Sugiyama N., Woods G., Direct measurement of trace rare earth elements (REEs) in high-purity REE oxide using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS with MS/MS mode, Agilent Technologies, publication 5991-0892EN, 2012.