High Throughput, Low Cost ICP-OES Analysis of Sludge Samples According to US EPA Method 6010C

Význam tématu

Analýza složitých environmentálních vzorků, zejména kalů a sedimentů, vyžaduje spolehlivou, citlivou a výkonnou metodu. US EPA metoda 6010C je jedním z klíčových standardů pro stanovení majoritních, minoritních i stopových prvků v půdách, kalech a sedimentech. Rychlý průběh analýzy a nízké provozní náklady jsou pro moderní laboratoře často kritické, ale tradiční přístupy dosahují těchto cílů obtížně, zvláště při širokém rozsahu koncentrací typických pro tyto vzorky.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat, jak lze s využitím ICP-OES Agilent 5100 pracovat podle metody EPA 6010C na kanálovém referenčním materiálu kalu. Studie demonstruje rychlou průchodnost vzorků, vysokou přesnost a dlouhodobou stabilitu měření při minimalizované spotřebě argonu. Data zahrnují ověření detekčních limitů, linearity, přesnost (recovery), stabilitu během dlouhého běhu i efekt potlačení interferencí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byla použita instrumentace:

• ICP-OES Agilent 5100 Synchronous Vertical Dual View (SVDV) s DSC (Dichroic Spectral Combiner).
• Automatický dávkovač SPS 3 s přepínacím ventilem SVS 2+ (7 portů, pozitivní posuvné čerpadlo, injektor bublinek).
• SeaSpray nebulizér a dvojitá skleněná cyklónová komůrka se standardní dvousměrovou hořákom.
• Milestone UltraWave pro mikrovlnnou extrakci (EPA 3051A) – vzorky ~0,5 g, 4,5 mL HNO₃ + 1,5 mL HCl, teplotní profil: ramp 5,5 min na 175 °C, hold 4,5 min.

Vzorky referenčního materiálu WEPAL-ISE 859 byly dekomponovány extrakční metodou na bázi reverzní aqua regia. Použity byly standardy CLP pro kalibraci a QC v souladu s EPA 6010C. Interní standardy Lu a Y korigovaly fluktuace v lineárním i dual view módu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (MDL) pro 31 prvků dosahovaly řádově 0,04–53 µg/L ve vzorku, splňují požadavky EPA 6010C.
• Linearita (LDR) byla ověřena až do 10 g/L pro Fe a 1 g/L pro prvky jako Ca, K, Na, Mg s odchylkami pod ±10 %.
• Přesnost měření na CRM – průměrné recovery 92–107 % u všech prvků, RSD často <1 %.
• Ověření interferencí (ICS A, ICS AB) pro vysoké matice (Al, Ca, Mg, Fe) ukázalo korekční faktory do ±10 %.
• Dlouhodobá stabilita během osmi hodin (CRM každých 10 vzorků) prokázala odchylky <±10 % a RSD <2,5 % i u náročných prvků jako Hg a Sb.
• Významně zkrácený čas analýzy: 60 s na vzorek včetně výpalku a stabilizace, spotřeba argonu ~19 L/vzorek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokoprůchodové analýzy kalů, sedimentů a půd s minimálními provozními náklady. Díky synchronnímu vertikálnímu duálnímu režimu měření lze na jednom přístroji kombinovat měření stopových a majoritních prvků bez nutnosti rozsáhlých ředění. Automatizovaný SVS 2+ ventil a rychlé čerpadlo výrazně zkracují mrtvé objemy a proplachové časy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj pokročilých detekčních technologií a softwarových nástrojů pro automatické potlačení interferencí a korekce matice. Integrace více portů pro různé typy nebulizérů a použití hyphenovaných technik (např. ICP-MS/ICP-OES) může rozšířit aplikace do oblasti metaloorganických a volných kationtů. Vývoj konektorového systému rychlé výměny hořáků a komor podpoří vyšší flexibilitu při analýze diverzních vzorkových řad.

Závěr

Agilent 5100/5110 SVDV ICP-OES v kombinaci s SVS 2+ ventilovým systémem a DSC technologií poskytuje spolehlivou, citlivou a vysoce výkonnou platformu pro analýzu kalů podle US EPA metodiky 6010C. Metoda exceluje nízkými detekčními limity, širokou linearitou, vysokou přesností i dlouhodobou stabilitou a současně významně snižuje čas analýzy a spotřebu argonu.

Reference

1. Benefits of a vertically oriented torch— fast, accurate results, even for your toughest samples, Agilent publication, 2014, publication number 5991-4854EN.
2. Increase productivity for environmental sample analysis using the SVS 2+ Switching Valve System for Agilent 5100 SVDV ICP-OES, Agilent publication, 2015, publication number 5991-5990EN.