Ultra-fast determination of base metals in geochemical samples using the 5100 SVDV ICP-OES

Význam tématu

Geochemické vzorky často obsahují vysoké množství rozpuštěných látek a široké koncentrace prvků. Tradiční techniky jako FAAS nebo radiální ICP-OES mají omezení v oblasti rychlosti, nákladů na plyn a potřeby časté údržby.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnosti přístroje Agilent 5100 SVDV ICP-OES vybaveného SVS 2+ přepínacím ventilem pro:

• analýzu vzorků s až 2,5% TDS
• zvýšení rychlosti měření a snížení spotřeby argonu
• zajištění přesnosti a opakovatelnosti výsledků

Použitá metodika a instrumentace

Geochemický referenční materiál OREAS 45e podstoupil Aqua regia digesci (1 g vzorku, 12 ml AR, reflux 60 °C 0.5 h a 110 °C 2 h), doplněný na 40 ml. Analýza probíhala v režimu SVDV na ICP-OES 5100 s následující instrumentací:

• vertikální duální hořák, SeaSpray nebulizér, cyklonická komora
• SVS 2+ přepínací ventil (0,5 ml vzorková smyčka, pumpa 500 rpm, bubble injector)
• detektor Vista Chip II (1 MHz, 8 řádů lineární dynamiky)
• interní standardy Lu a Rb pro korekci spektrálních a matricových vlivů

Hlavní výsledky a diskuse

• Metodní detekční limity v rozsahu 0,011 až 8,0 mg/kg
• Spolehlivost stanovení podle CRM: 90 až 108 % recoveries
• Spike recovery u nekontrolovaných prvků v rámci ±10 %
• Výborná linearita kalibračních křivek (R2 > 0,999), chyba čtení pod 0,5 %
• Dlouhodobá stabilita <2,1 % RSD během 8 h kontinuálního provozu
• Rychlost analýzy 40 s na vzorek (90 vzorků/h, 720/den), spotřeba argonu 14 l/vzorek

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a snížení nákladů
• Minimalizace frekvence čištění systému při vysokém TDS
• Jednoduché standardizované nastavení a možnost single point kalibrace
• Vysoká flexibilita pro různé analytické požadavky v geochemii

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace a integrace s laboratorními informačními systémy
• Vývoj pokročilých ventilových systémů a další zkrácení časů cyklu
• Nasazení do terénních laboratoří a mobilních jednotek
• Rozšíření použití pro sledování environmentálních vzorků a rapidní průzkum ložisek

Závěr

Agilent 5100 SVDV ICP-OES ve spojení se SVS 2+ nabízí robustní řešení pro analýzu geochemických vzorků s vysokým průtokem, nízkou spotřebou argonu a vynikajícími analytickými parametry bez kompromisů.

Reference

• Benefits of a vertically oriented torch— fast, accurate results, even for your toughest samples, Agilent publication, 2014, 5991-4854EN