Routine soil analysis using an Agilent 8800 ICP-QQQ

Význam tématu

Routine analýza půd a sedimentů vyžaduje vysoce citlivé metody s vynikající tolerancí na složitou matrici a spolehlivým potlačením interferencí. Tradiční ICP-QMS přístroje s He režimem zvládají běžné polyatomické interferencemi, ale selhávají při odstraňování rušení vyplývajících z dvojnásobně nabitých iontů vzácných zemin (REE), což může vést k nadhodnocení významných stopových prvků, jako jsou arsen (As) a selen (Se). Agilent 8800 ICP-QQQ díky tandemové MS/MS geometrii a volbě O₂ jako reakčního plynu nabízí řešení pro přesnou rutinní analýzu vysoce matrikových vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkonnost Agilent 8800 ICP-QQQ pro simultánní stanovení 28 prvků ve vzorcích půd a sedimentů s vysokým obsahem rozpuštěných sušin (TDS). Studie záměrně zahrnovala prvky náchylné k interferencím (As, Se) a ověřila spolehlivost metody na série certifikovaných referenčních materiálů (CRM).

Použitá metodika a instrumentace

Pracovní podmínky:

• Instrumentace: Agilent 8800 ICP-QQQ s vysokomatrikovou technologií HMI, oktopolová kolizně-reakční buňka, tandemová MS/MS konfigurace (Q1–CRC–Q2).
• Režim detekce: He kinetická energie diskriminace pro 26 prvků, O₂ mass-shift pro As (75→91) a Se (78→94, 80→96).
• Přednastavená plazmová metoda HMI-4 pro robustní provoz při vysokém TDS (CeO⁺/Ce⁺ ≈0,4–0,5 %).
• Vzorky: 5 CRM půd a sedimentů, celkem 130 reálných digestů, s automatickým 12hodinovým sekvenováním obsahující kalibranty, QC a vzorky.
• Kvantifikace: vnitřní standardy on-line (Li, Sc, Ge, In, Ir, Lu), rozsahy kalibrace 0–100 ppb pro stopové prvky, 0–10 ppm pro makroprvky.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (MDL) v ppt úrovni pro většinu prvků, PQL=3×MDL.
• Stability vnitřních standardů i průběžných kontrolních vzorků (CCV) v rozmezí ±10 % po 12 h kontinuální analýzy.
• Přesnost ověřená na CRM: průměrné recovery většiny prvků 95–105 %, RSD <5 % (n=26).
• O₂ MS/MS reaktivní režim efektivně odstranil rušení dvojnásobně nabitých REE při stanovení As a Se, oproti He režimu, kde byl pozorován 3× vyšší falešný signál Se.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní, vysoce přesné a opakovatelné stanovení širokého spektra stopových i makro prvků v půdách, sedimentech a potravinových matricích bez nutnosti složitých předúprav. Výhodou je:

• Zkrácená doba analýzy (~4 min/vzorek) včetně proplachu systému.
• Jednoduchá konstrukce metod pomocí přednastavených protokolů a automatického ladění.
• Široký liniový rozsah a vysoká tolerance na TDS až na % úrovních.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti:

• Rozšíření reakcí s jinými plyny (NH₃, CH₄) pro potlačení specifických interferencí.
• Automatizovaná předúprava vzorků a integrace s robotickými platformami pro vysokoprůtokové laboratoře.
• Propojení s datovými platformami pro pokročilé chemometrické zpracování a strojové učení pro prediktivní monitoring životního prostředí.

Závěr

Agilent 8800 ICP-QQQ s HMI technologií splňuje požadavky na robustní rutinní analýzu složitých i vysokomatrikových vzorků. Kombinace He a O₂ MS/MS režimů zajišťuje minimální interference, vynikající citlivost a spolehlivost výsledků pro široké spektrum prvků, včetně kritických As a Se.

Reference

1. McCurdy E., Woods G. J. Anal. At. Spectrom. 2004, 19, 607–615.
2. Agilent 8800 ICP-QQQ Application Handbook, 2nd Ed., 2015, 5991-2802EN.
3. Fernandez S. D. et al. Anal. Chem. 2012, 84, 5851–5857.
4. Ohno T., Muramatsu Y. J. Anal. At. Spectrom. 2014, 29, 347–351.
5. Woods G. Agilent Application Note, 2014, 5991-5270EN.
6. Jackson B. P. et al. J. Anal. At. Spectrom. 2015, 30, 1179–1183.
7. Wilbur S., Jones C. Agilent Application Note, 2010, 5990-5514EN.
8. Yamanaka K., Wilbur S. Agilent Application Note, 2014, 5991-5208EN.