Analysis of Heavy Metals in e-Liquids using the Agilent 5110 ICP-OES

Význam tématu

Elektronické cigarety představují rychle rostoucí alternativu ke klasickému kouření a jejich bezpečnostní profil je předmětem zájmu regulačních orgánů i spotřebitelů.
Stanovení stopových množství těžkých kovů v e-liquidech je klíčové pro ochranu zdraví a splnění mezinárodních norem kvality a bezpečnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit rutinní analytickou metodu pro kvantifikaci As, Cd, Hg, Pb a Sb v e-liquidech v souladu s dobrovolnými normami AFNOR XP D90-300-2.
Metoda využívá ICP-OES Agilent 5110 VDV a FACT softwarovou dekonvoluci pozadí pro dosažení nízkých detekčních limitů i v organických matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Všechny analýzy proběhly na přístroji Agilent 5110 Vertical Dual View ICP-OES se SPS 3 autosamplerem.
Pro vzorky byl použit SeaSpray nebulizér, dvouprůchodová cyklonická komora a standardní hořák s injekčním hrdlem 1,8 mm ID.
Jako vnitřní standard sloužil skandium (1 mg/l) pro kompenzaci matričních vlivů z propylenglykolu, glycerolu a ethanolu.
Režim měření: axiální zobrazení plazmy, FACT korekce pozadí pro modelování emisí uhlíku.
Pro kalibraci byly připraveny standardní roztoky 0–200 µg/l v blanku odpovídajícím složení e-liquidu a vzorky byly zředěny 1:5.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace pro všechny prvky vykázala korelační koeficienty > 0,999.
Detekční a kvantifikační limity byly výrazně pod limity normy XP D90-300-2 (např. LOQ Cd v roztoku 0,0002 mg/l při stanovené normě 0,2 mg/l).
Precizita (RSD < 3,5 %) a procento zotížení (recoveries ±10 %) potvrdily opakovatelnost a přesnost metody.
V reálných vzorcích e-liquidu (100 % glycerol, 50/50 PG/G) nebyly prvky nad LOQ detekovány.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda poskytuje spolehlivé výsledky pro rutinní testování e-liquidů v souladu s mezinárodními normami.
• Vysoká citlivost a robustnost díky vertikálnímu hořáku a FACT korekci pozadí.
• Možnost rozšíření analýzy o další prvky či matrice s podobným složením.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace metody do široké škály spotřebitelských produktů pro kontrolu kvality.
• Vývoj softwarových nástrojů pro automatizovanou dekonvoluci složitých pozadí.
• Možnost kombinace s dalšími technikami pro speciační analýzu kovových forem.
• Adaptace na nové regulační požadavky a rozšířený sledovanou škálu kontaminantů.

Závěr

Studie prokázala, že Agilent 5110 VDV ICP-OES s FACT pozadím splňuje nároky pro přesné a citlivé stanovení těžkých kovů v organických matricích e-liquidů.
Metoda nabízí robustní, rychlý a validovatelný postup vhodný pro rutinní provozní i regulační analýzy.

Reference

1. World Health Organization. Tobacco fact sheet.
2. Zhu SH et al. Tob Control 2014;23 Suppl 3:iii3–9.
3. Directive 2014/40/EU on tobacco products.
4. FDA Facts on the FDA s New Tobacco Rule.
5. AFNOR XP D90-300-2. E-cigarettes and e-liquids part 2.
6. Agilent. Real-time spectral correction using FACT. 2016.