Automating EPA 6020 Compliant Analysis with the Agilent 7900 ICP-MS and ESI prepFAST Autodilution System

Význam tématu

Automatizovaná analýza stopových prvků v environmentálních vzorcích podle EPA 6020A je klíčová pro rychlé a spolehlivé sledování kvality vody, půd a sedimentů. Tato metoda umožňuje stanovit přesné koncentrace více než 60 prvků v praxi, kde se často setkáváme s vysokou hladinou rozpuštěných látek (TDS), které mohou ovlivnit výsledky. Kombinace ultravysoce odolné plazmy, kolizní cely a automatizovaného přípravného modulu přináší zvýšenou produktivitu a konzistentní kvalitu dat v souladu s přísnými regulacemi.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat integraci systému prepFAST M5 autodiluce od Elemental Scientific se spektrometrem Agilent 7900 ICP-MS a softwarovou sadou MassHunter tak, aby byla zajištěna plně automatizovaná analýza dle metodiky EPA 6020A. Studie se zaměřila na přípravu kalibrací z jednoho zásobního standardu, automatickou diluci vzorků nad rozsah, řízení kvality (ISTD, CCV) a dlouhodobou stabilitu měření komplexních vzorků s vysokým obsahem soli.

Použitá metodika

Vzorky a roztoky

• Příprava všech roztoků (ředidlo, nosič, proplach, interní standard, kalibrace) ve 2 % HNO₃ a 1 % HCl.
• Analýza šesti certifikovaných referenčních materiálů (NIST 1640a, estuární a říční sedimenty, dva typy půd) v prediluci 1× nebo 10×.
• Automatické přidání interních standardů (⁴⁵Sc, ⁷²Ge, ⁸⁹Y, ¹⁰³Rh, ¹⁷⁵Lu) během analýzy.

Kalibrace a kontrola kvality

• Autokalibrace z jednoho smíšeného standardu s 7 body (100× až 1×) bez nutnosti matrix matching.
• Metoda detekčních limit (MDL) stanovena jako 3,14× směrodatná odchylka sledu.
• Řízení kvality: interní standardy >30 % signálu kalibrační slepé zkoušky, CCV ±10 % po 10 vzorcích.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Agilent 7900 s volitelnou UHMI aerosolovou ředicí jednotkou a kolizní cely ORS4 (He režim).
• PrepFAST M5 autodiluce (dva vzorkové smyčky, přesný stříkačkový čerpadlo S500V2, řízené MassHunter pluginem).
• PFA-ST nebulizér a standardní niklové kužely.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity v rozmezí 0,002–7,8 ppb (He/no-gas režim) a 0,01 ppb pro Be.
• Dlouhodobá stabilita: 230 reálných environmentálních vzorků s průměrnou dobou 150 s na analýzu, CCV i ISTD během celého měření v požadovaných mezích.
• Přesnost CRM: většina výsledků v 90–110 % očekávané hodnoty, matrix spike recoveries v souladu s EPA limity.
• Automatická diluce přesahu: u Soil B CRM autodiluce 200× přinesla výsledky v rámci ±10 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace přípravy kalibrací, autodiluce a kontroly kvality přispívá k vyšší produktivitě a snižuje manuální zásahy.
• Udržení robustní plazmy a minimalizace interferencí zajišťuje konzistentní a spolehlivá data i pro vzorky s vysokým TDS.
• Metoda je vhodná pro rutinní provoz v environmentálních a průmyslových laboratořích a QA/QC aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření automatizace včetně integrace s LIMS a online monitoringu.
• Vývoj adaptabilních aerosolových ředicích systémů pro extrémní matice (vyšší procento soli, organické zátěže).
• Možné použití v bioanalytice, farmaceutickém průmyslu či potravinářských aplikacích.

Závěr

Prezentovaná kombinace Agilent 7900 ICP-MS a ESI prepFAST M5 plně automatizuje analytický postup dle EPA 6020A. Metoda splňuje požadavky na detekční limity, přesnost i dlouhodobou stabilitu měření ve složitých environmentálních matricích a významně zvyšuje provozní efektivitu laboratoří.

Reference

1. Schultz A., Unnerstall J. prepFAST ICP-MS: Environmental. Elemental Scientific Application Note, 2017.
2. U.S. EPA Method 6020A: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Revision 1, 1998.
3. Yamanaka K., Wilbur S. Maximizing productivity for high matrix sample analysis using the Agilent 7900 ICP-MS with ISIS 3, Agilent Technologies, 2014.