The Determination of the Priority Pollutant Metals Using the CRA-90 Carbon Rod Atomizer

Význam tématu

Analýza stopových kovů v pitné vodě, průmyslových a odpadních vodách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Legislativní limity EPA a NPDES vyžadují určování kovů na úrovni µg/L, což přesahuje schopnost plamenových metod.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje aplikaci grafitové pece s CRA-90 tyčovým atomizérem pro detekci dvanácti priority pollutant kovů (Ag, As, Be, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, Zn) ve vodných matricích a odpadních vodách s vysokým obsahem rozpuštěných solí.

Použitá metodika a instrumentace

• Atomový absorpční spektrometr s grafitovým tyčovým atomizérem CRA-90
• Hollow cathode lampy a vlnové délky pro jednotlivé kovy
• Teplotní program: sušení, výpal, atomizace, ramp
• Matrixové modifikátory: HNO3, acetic acid, Ni(NO3)2, H2SO4, AgNO3, NH4NO3
• Inertní plyn: dusík (nitrogen) nebo argon pro zvýšení citlivosti

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů v rozmezí 0.1–7×10^-12 g při vynikající přesnosti (RSD 0.3–2 %). Pro každý kov byly optimalizovány parametry CRA-90 a vybrány vhodné modifikátory k minimalizaci interferencí:

• Ag, As, Cd, Cr, Pb, Sb: eliminace chloridových interferencí přidáním kyseliny sírové nebo AgNO3/Ni(NO3)2
• Se: stabilizace acetic acid matice s přídavkem Ni
• Tl: použití 2 % H2SO4 k potlačení volatilních chloridů
• Cu, Zn, Ni: plamenová AAS pro vyšší koncentrace, grafitová pece pro Ni v µg/L

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost měření stopových koncentrací pod úrovní plamenových metod
• Splnění regulačních požadavků EPA a NPDES
• Vhodné pro QA/QC, environmentální monitoring a hodnocení nebezpečných odpadů (EP Toxicity)

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj citlivějších technik (ICP-MS), automatizace mikrosamplingu, kombinace s chromatografickými separacemi a širší uplatnění v environmentální a potravinářské analýze.

Závěr

Grafitová pec CRA-90 prokazuje vysokou citlivost, přesnost a odolnost vůči matricovým interferencím. Klíčová je volba vhodných matrixových modifikátorů a kalibrací.

Použitá instrumentace

• Grafitový tyčový atomizér CRA-90
• Atomový absorpční spektrometr Agilent (Varian) AA
• Hollow cathode lampy pro jednotlivé kovy
• Řadič teplotního programu
• Inertní plyn: dusík nebo argon

Reference

• T. N. McKenzie, P. S. Doidge, M. W. Routh, D. E. Shrader, The Reduction of Chemical Interferences in High Salt Matrices using Chemical Modification in Graphite Furnace AAS, Varian Techtron, 1982
• C. W. Fuller, The Effect of Acids on the Determination of Thallium by Atomic Absorption Spectrometry with a Graphite Furnace, Anal. Chim. Acta, 81, 199 (1976)