Dealing with Matrix Interferences in the Determination of the Priority Pollutant Metals by Furnace AA

Význam tématu

Stanovení priorovaných polutantních kovů ve vodách a odpadech vyžaduje mimořádně vysokou citlivost a přesnost. Grafitová atomová absorpční spektrometrie s elektrotermálním atomizérem (furnace AA) je schválena agenturou EPA pro nízké koncentrace, avšak náchylná k matricovým interferencím, které mohou negativně ovlivnit výsledky. Eliminace těchto interferencí je klíčová pro spolehlivou environmentální a průmyslovou analýzu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je popsat povahu a mechanismy fyzikálních a chemických matrických interferencí ve furnace AA a prezentovat účinné přístupy k jejich minimalizaci či odstranění. Autoři demonstrují, jak pomocí optimalizace teplotních programů, chemické úpravy matrix a vhodné instrumentalizace dosáhnout přesných stanovení kovů v různých vzorkových matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza využívá pulzní graphite furnace atomizér s počítačem řízeným teplotním programem.

• Instrumentace: Agilent GTA-95
• Režimy: simultánní korekce pozadí (D2 lampa nebo Zeemanova korekce), záznam atomizačních špiček v reálném čase
• Matrixová modifikace: přídavek NH4NO3, Ni, kyselin (HNO3, H2SO4, H3PO4) a dalších solí
• Použití pyrolytických grafitových platforem (L’vov platform) pro snížení parových interferencí
• Kalibrace: přímá kalibrace i metoda standardních přídavků

Hlavní výsledky a diskuse

Background absorption je způsobena molekulární absorpcí a rozptylem světla při vysoké koncentraci solí. Správně volené rozložení kroků žíhání a atomizace vede k separaci signálů pozadí a analytu. Chemické interference se projevují posunutím času a tvarem atomizačních špiček, potlačením nebo zvýrazněním signálu. Klíčová zjištění:

• Matrixová modifikace s NH4NO3 účinně odstraňuje NaCl, Ni snižuje ztráty As tvorbou NiAs
• Pyrolytická platforma zajišťuje podstatně vyšší stabilitu parového prostředí a redukuje vedlejší reakce
• Grafické vyhodnocení špiček v reálném čase významně usnadňuje optimalizaci metodiky
• Standardní přídavky kompenzují zbytkové interference, pokud nelze dosáhnout přímé kalibrace

Přínosy a praktické využití metody

Metodika umožňuje:

• Spolehlivou detekci stopových koncentrací kovů v různých matricích (pitné a odpadní vody, kalové vzorky)
• Automatizaci rutinních analýz s minimem manipulace díky programovatelným dávkovačům modifikátorů a přípravě standardních přídavků
• Snížení doby analýzy a pracovní zátěže díky přímé kalibraci po optimalizaci teplotního programu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Vylepšené softwarové algoritmy pro korekci pozadí a vyhodnocení atomizačních kinetik
• Nové ekologicky šetrné matrixové modifikátory a povrchové úpravy platforem
• Integrace furnace AA s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu
• Propojení s LIMS a plně automatizované linky pro vysokokapacitní analýzy

Závěr

Grafitová ATOS furnace AA přináší vynikající citlivost pro stanovení polutantních kovů, ale je nutné pečlivě řešit matricové interference. Kombinací optimalizovaného teplotního programu, matrixových modifikací, využití grafitových platforem a metodiky standardních přídavků lze dosáhnout přesných a reprodukovatelných výsledků. Dobře vyvinutá metoda umožňuje přímou kalibraci a automatizaci rutinních měření.

Reference

1. Varian Techtron. Analytical Methods for Graphite Tube Atomizers, Publication No. 85-100447-00, 1982.
2. Brodie KG. Practical Operation with the GTA-95 Graphite Tube Atomizer, Varian Instruments at Work No. AA-28, 1983.
3. Matousek JP. Interferences in Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry, Their Elimination and Control. Prog. Anal. At. Spectrosc. 1981;4:247.
4. Krasowski JA, Copeland TR. Matrix Interferences in Furnace Atomic Absorption Spectrometry. Anal. Chem. 1979;51(11):1843.
5. Czobik EJ, Matousek JP. Interference Effects in Furnace Atomic Absorption Spectrometry. Anal. Chem. 1978;51(1):3.
6. Hageman LR et al. Comparative Interference Study for Atomic Absorption Lead Determinations. Anal. Chem. 1979;51(9):1406.
7. Brodie KG, Matousek JP. Determination of Cadmium in Air by Non-Flame Atomic Absorption. Anal. Chim. Acta. 1974;200:69.
8. Ediger R. Atomic Absorption Analysis with the Graphite Furnace using Matrix Modification. At. Absorp. Newsl. 1975;14:127.
9. Czobik EJ, Matousek JP. Effect of Anions on Atomization Temperatures. Talanta. 1977;24:573.
10. Hinderberger EJ et al. Furnace Atomic Absorption Analysis of Biological Samples. At. Spectrosc. 1981;2:1.
11. McKenzie TN, Routh MW. Mechanistic Approach toward Matrix Modification. Varian Techtron, 1981.
12. Fuller CW. The Effect of Acids on Thallium Determination by Graphite Furnace AAS. Anal. Chim. Acta. 1976;81:199.
13. McKenzie TN et al. Reduction of Chemical Interferences in High Salt Matrices. Varian Techtron, 1982.
14. Doidge PS. Pyrolytic Graphite Platforms, Varian Instruments at Work No. AA-25, 1982.
15. L’vov BV. Electrothermal Atomization — The Way Toward Absolute Methods of AAS. Spectrochim. Acta B. 1978;33:153.
16. Doidge PS, McKenzie TN. Application of Graphite Platform to Interference Reduction. Varian Techtron, 1983.
17. US EPA. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, EPA-600/4-79-020, 1979.
18. Agilent Technologies. For More Information on products and services visit www.agilent.com/chem, 2010.