The Direct Determination of Cadmium in Blood by Electrothermal Atomization with the Graphite Platform

Význam tématu
Analýza kadmia v krvi na úrovni stopových koncentrací je klíčová pro hodnocení expozice organismu a zdravotních rizik. Komplexní krevní matrice bohatá na proteiny a minerální soli však zvyšuje pozadí a komplikuje spolehlivou atomizaci metodou elektrotermální atomizace bez vhodné korekce.

Cíle a přehled studie / článku
Cílem prezentované publikace bylo vyvinout metodu přímého stanovení kadmia v ředěné lidské krvi pomocí elektrotermální atomizace na grafitové platformě s programovatelnou dispensací vzorku a tepelným předsušením. Metoda má zajistit přesnost a reprodukovatelnost i při velmi nízkých koncentracích kolem 0,1 ng/ml.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace
  • Agilent AA-1275BD s elektrotermálním grafitovým atomizátorem GTA-95
  • Programovatelný vzorkovač a nastavitelná teplota injekce
• Reagencie
  • Triton X-100 0,2 % pro ředění krve
  • HNO3 Suprapur 50 % jako matrix modifier
  • Destilovaná voda
• Postup
  • Automatická dispensace do kapiláry v pořadí kyselina–voda–ředěná krev k prevenci koagulace
  • Injekce na grafitovou platformu předehřátou na 150 °C pro predsušení bez rozstřiku
  • Air ashing k odstranění matricového pozadí a následný flush argonem před atomizací

Hlavní výsledky a diskuse
Nasazením grafitové platformy bylo možné zvyšovat injikované objemy až na 30–35 µl ředěné krve bez migrace mimo platformu. Air ashing snížilo pozadí na cca 0,3 AU a zlepšilo potlačení rušivých vlivů matrice. Metoda byla ověřena na certifikovaných referenčních krevních vzorcích s naměřenými koncentracemi kadmia v rozsahu 0,05–30 ng/ml, přičemž výsledky dobře odpovídaly deklarovaným hodnotám a kalibrační křivka v kyselině dusičné byla paralelní s metodou standardních přídavků.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá příprava vzorku ředěním 1:10 bez nutnosti složitých matrix modifierů
• Stanovení kadmia pod 0,1 ng/ml s vysokou přesností a reprodukovatelností
• Univerzální použití pro analýzu dalších kovů v krevní matrici

Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další vývoj v optimalizaci teplotních profilů dispensace a vývoji nových matrix modifierů pro ještě efektivnější potlačení pozadí. Metoda může nalézt uplatnění v biomonitoringu, klinické toxikologii a environmentálních studiích expozice těžkým kovům.

Závěr
Elektrotermální atomizace s grafitovou platformou a programovatelnou dispensací vzorku přináší citlivé a přesné stanovení stopového kadmia v krvi, účinně řeší maticové interference a zjednodušuje přípravu vzorku při zachování vysoké reprodukovatelnosti výsledků.

Reference

• H T Delves a J Woodward, At Spectrosc 1981, 2, 65
• F Claeys-Thoreau, At Spectrosc 1982, 3, 188
• B V L’Vov, Spectrochim Acta B 1977, 32, 153
• F Delles a D Johnson, Technical Tip No. 11, Agilent USA, 1984