Evaluation of High Intensity Lamps for AAS

Význam tématu

Atomic Absorption Spectrometry (AAS) patří mezi klíčové techniky pro stanovení stopových množství těžkých kovů v prostředí a průmyslu. S rostoucími požadavky na nižší limity detekce a stabilnější signál se soustředí pozornost na zlepšení světelného zdroje – dutotlaké katodové lampy (HCL). Vývoj intenzivnějších lamp, které zachovají užší emisní čáru, přináší vyšší citlivost a nižší šum, což otvírá nové možnosti pro analýzu prioritních polutantů (As, Se, Sb, Pb, Cd, Tl).

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí novou konstrukci vysokointenzitních dutotlakých katodových lamp označovaných „UltrAA“ ve srovnání s konvenčními HCL a elektrodeless discharge lampami (EDL). Hlavním cílem bylo zvýšit intenzitu záření bez nežádoucího rozšíření emisní čáry a ověřit dopad na limity detekce, linearitu kalibračních křivek a reprodukovatelnost výsledků při stanovení As, Se a Pb.

Použitá instrumentace

Byl použit spektrometr Agilent SpectrAA-880Z s korekcí pozadí Zeemanovou metodou a PSD-100 autosampler. K atomizaci sloužil pyrolytický grafitový dělený trubkový atomizér s argonem jako inertním plynem. Pro připojení lamp UltrAA a konvenčních HCL sloužil vyvýšený modul pro boost proud.

Metodika

• Kalibrace: příprava standardních roztoků (50 µg/L pro As a Se, 20 µg/L pro Pb) a pracovní 15 µg/L roztok pro charakteristické koncentrace.
• Chemické modifikátory: redukované palladium s kyselinou citronovou pro As a Se, diammonium hydrogenfosfát pro Pb.
• Stanovení charakteristických koncentrací (0,0044 AU) a mez detekce (3× šum prázdného vzorku) pro všechny lampy.
• Ověření přesnosti analýzy na certifikovaných referenčních materiálech (NIST 1643c, CRM-TMDW, CRM-TMF) ve slaném roztoku i roztocích 10 µg/L.

Hlavní výsledky a diskuse

UltrAA lampy vykázaly ve srovnání s konvenčními:

• Nižší charakteristické koncentrace (např. As 0,25 µg/L vs. 0,31 µg/L).
• Nižší meze detekce (např. Se 0,29 µg/L vs. 3,10 µg/L).
• Strmější a lineárnější kalibrační křivky, což indikuje užší emisní čáru a méně nelinearit.
• Vysokou shodu výsledků s certifikovanými hodnotami (odchylka < 5 %).

V porovnání s EDL lampami měly ultrAA lampy lepší stabilitu, snazší ovládání a nižší nároky na externí výkonové zdroje.

Přínosy a praktické využití metody

Intenzivnější a užší emisní čára lamp UltrAA vede k vyšší citlivosti, lepšímu poměru signál/šum a nižším limitům detekce. Automatická správa boost proudu v AAS spektrometrech umožňuje plnou integraci a ovládání bez manuálních úprav. Metoda je vhodná pro rutinní i výzkumnou analýzu stopových kovů v ekologii, potravinářství a materiálovém výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a integrace modulů pro boost proudu přímo ve spektrometru.
• Vývoj lamp s více anódami pro simultánní multielektrodové buzení.
• Využití pokročilých plazmových zdrojů ve spojení s dutotlakými lampami pro zvýšení spektrální selektivity.
• Adaptace pro mobilní a online monitorovací systémy v terénu.

Závěr

UltrAA vysokointenzitní dutotlaké katodové lampy významně zlepšují analytické parametry AAS díky vyšší emisi a užší emisní čáře. Nabízejí lepší limity detekce, linearitu a robustnost oproti konvenčním HCL i EDL lampám při zachování jednoduchosti provozu.

Reference

1. Russell B. J., Shelton J. P., Walsh A., Spectrochimica Acta 1957, 8, 317.
2. Bennett P. A., Rothery E., Introducing Atomic Absorption Analysis, Varian 1983.
3. Smith C. M. M., Harnly J. M., Spectrochimica Acta B 1994, 49, 387–398.
4. Sullivan J. V., Progress in Analytical Atomic Spectroscopy 1981, 4, 311–340.
5. Fernandez F. J., Morrisroe P. J., Vollmer J. W., Pittsburgh Conference Paper #454, 1993.