Determination of Cd, Cr, Ni and Pb in Grains using the Agilent 280Z Zeeman GFAAS

Význam tématu

Ana ly tické stanovení stopových kovů Cd, Cr, Ni a Pb v obilninách je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení norem. Přítomnost těchto prvků může ovlivnit zdraví spotřebitelů a splnění přísných legislativních limitů. Použití citlivých a přesných metod umožňuje rychlou kontrolu kvality plodin v agro potravinářském průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Tento příspěvek ukazuje aplikaci Agilent 280Z Zeeman GFAAS pro kvantitativní stanovení Cd, Cr, Ni a Pb ve vzorcích obilí podle čínských národních metod GB 5009.12—2010 (Pb), GB 5009.15—2014 (Cd), GB 5009.123—2014 (Cr) a GB 5009.138—2003 (Ni). Studie hodnotí citlivost, linearitu, opakovatelnost a stabilitu systému při analýze mouky z pšenice.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky obilné mouky byly mineralizovány vhodným způsobem a analyzovány v grafitové peci s Zeemanovou korekcí pozadí. Modifikátory použití:

• Pb: směs NH4H2PO4 a Mg(NO3)2
• Cd: NH4H2PO4
• Cr, Ni: Pd(NO3)2

Instrumentace:

• Agilent 280Z Graphite Furnace AAS se Zeeman correction
• GTA 120 Graphite Tube Atomizer
• UltrAA lampy pro Cd, Cr, Ni, Pb
• Agilent PSD 120 autosampler pro přípravu standardů a ředění

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla vynikající linearity kalibrační křivky (r2 > 0,999) pro všechny prvky. Metody detekční meze (MDL) byly stanoveny mezi 0,37 ppb (Cd) a 6,0 ppb (Ni), což splňuje nebo překračuje požadavky čínských norem. Stanovení v referenčních materiálech (NIST 1567b a DUWF-1) ukázalo hodnoty v souladu s certifikovanými. Obnovení (recovery) se pohybovalo mezi 92 a 105 % a opakovatelnost (RSD) byla lepší než 4 % při 7hodinovém měření stability.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší vysokou citlivost a přesnost díky kombinaci Zeemanovy korekce a kvalitních lamp UltrAA. Výhody:

• Efektivní potlačení spektrálních interferencí
• Rychlé zahřívání a nízká spotřeba argonu
• Automatizace přípravy a ředění vzorků
• Jednoduchá kalibrace díky plug-and-play lampám

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k integraci s hmotnostní spektrometrií pro speciační analýzu kovů, zvýšení automatizace a nasazení přenosných GFAAS přístrojů pro on-site kontroly. Vývoj softwarových nástrojů pro vyhodnocení dat a pokročilou korekci pozadí podpoří vyšší průchodnost laboratoří.

Závěr

Agilent 280Z Zeeman GFAAS s GTA 120 atomizérem a PSD 120 autosamplerem vykázal vynikající citlivost, přesnost i stabilitu při stanovení Cd, Cr, Ni a Pb v obilninách. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality potravin a splňuje přísné mezinárodní i národní požadavky.

Reference

• GB 5009.12—2010 Metoda stanovení olova (Pb) v potravinách
• GB 5009.15—2014 Metoda stanovení kadmia (Cd) v potravinách
• GB 5009.123—2014 Metoda stanovení chromu (Cr) v potravinách
• GB 5009.138—2003 Metoda stanovení niklu (Ni) v potravinách