Determination of Pb, Cd, Cr and Ni in Grains Based on Four Chinese National Methods via Zeeman GFAAS

Význam tématu

Analýza stopových kovů v potravinách, jako jsou obilné výrobky, je klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality potravin. Přesné stanovení olova (Pb), kadmia (Cd), chromu (Cr) a niklu (Ni) na nízkých úrovních pomáhá splnit legislativní limity a chránit spotřebitele před toxickými účinky kumulace těchto kovů v organismu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit metodiky čtyř čínských národních norem (GB 5009.12—2010, GB 5009.15—2014, GB 5009.123—2014 a GB 5009.138—2003) pro stanovení Pb, Cd, Cr a Ni v moukách pomocí grafitové atomové absorpční spektrometrie se Zeemanovou korekcí pozadí (GFAAS). Validace byla provedena na standardních referenčních materiálech pro pšeničnou a tvrdou pšeničnou mouku.

Použitá metodika a instrumentace

Pro olovo a kadmium byla vzorku aplikována mikrovlnná digesce v systémů UltraWAVE SRC (N2, 40 bar), pro chrom a nikl mokrá digesce HNO3/H2O2 na horké desce. Analýzy proběhly na Agilent 280Z Zeeman GFAAS vybaveném grafitovou pecí GTA 120 a autosamplerem PSD 120, který automatizoval přípravu standardů, přidání modifikátorů a naředění vzorků. Jako modifikátory se použily sloučeniny fosforečnanu amonného, dusičnanu hořečnatého a dusičnan palladný. Detekční vlnové délky a další provozní parametry byly optimalizovány pro jednotlivé prvky.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace pro všechny prvky vykazovaly lineární závislost s korelačními koeficienty > 0,999.
• Obnovení (recovery) standardních referenčních materiálů bylo v rozmezí 92–105 %, což dokládá správnost metody.
• Mez detekce (MDL) pro Pb, Cd, Cr a Ni v roztoku i v matrici byly nižší než požadavky příslušných Čínských norem.
• Dlouhodobá stabilita přístroje byla potvrzena opakovaným měřením standardu 5 ppb Pb po dobu 7 hodin s RSD 1,6 %.

Přínosy a praktické využití metody

GFAAS se Zeemanovou korekcí zajišťuje vysokou citlivost, nízké provozní náklady a spolehlivou korekci složitého pozadí. Použití automatizovaného autosampleru PSD 120 urychluje analýzy a prodlužuje životnost grafitové trubice. Metodu lze nasadit v laboratořích potravinářských firem, ve výzkumu i v ústředních kontrolních orgánech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace GFAAS s laboratorními informačními systémy (LIMS) pro zvýšení automatizace a sledovatelnosti dat.
• Další zdokonalování modifikátorů a grafitových materiálů pro snížení interferencí.
• Rozvoj hyphenovaných technik (např. GC-/LC-GFAAS) pro komplexní analýzu potravinových matrik.
• Miniaturizace a přenosné atomové absorpční přístroje pro rychlé terénní testy.

Závěr

Ověřená metodika založená na Agilent 280Z GFAAS plně vyhovuje čínským národním normám pro stanovení Pb, Cd, Cr a Ni v obilných výrobcích. Spojení citlivosti, přesnosti a efektivity z ní činí vhodné řešení pro rutinní i výzkumné analýzy stopových kovů v potravinách.

Reference

1. GB 5009.12—2010. Determinace olova v potravinách pomocí GFAAS.
2. GB 5009.15—2014. Determinace kadmia v potravinách pomocí GFAAS.
3. GB 5009.123—2014. Determinace chromu v potravinách pomocí GFAAS.
4. GB 5009.138—2003. Determinace niklu v potravinách pomocí GFAAS.
5. Cauduro, J. Determination of Pb, Cd, Cr and Ni in Grains Based on Four Chinese National Methods via Zeeman GFAAS. Agilent Technologies Application Note 5991-8144EN, 2017.