Determination of Dimethyl-polysiloxanes (DMPS) in Edible Fats and Oils by ICP-OES

Význam tématu

Bezpečnost a kvalita jedlých tuků a olejů je zásadní pro potravinářský průmysl i koncové spotřebitele. Protivzdušňovací činidlo dimethylpolysiloxan (DMPS) se v této oblasti běžně používá ke snižování pěnění při zahřívání olejů. Přesné a spolehlivé stanovení DMPS proto zajišťuje dodržení legislativních limitů a minimalizuje zdravotní rizika spojená s přídavnými látkami.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout rychlou, robustní a přesnou metodu pro kvantifikaci DMPS v jedlých tucích a olejích pomocí ICP-OES s detekcí křemíku. Studie popisuje přípravu vzorků, matričně odpovídající kalibraci a ověření výkonu metody na modelových a reálných vzorcích.

Použitá instrumentace

Analýzy proběhly na spektrometru Agilent 5800 Radial View ICP-OES se solid-state RF generátorem (27 MHz) a vertikální plazmou. Instalační sestava obsahovala dvouprůchodovou skleněnou komoru, konický nebulizér (1,4 mm i.d.), injektorovou hořákovou trysku a vysokorychlostní VistaChip III CCD detektor. Pro snížení karbonových usazenin byla do plazmové zóny přiváděna směs argonu a kyslíku (80:20).

Použitá metodika

Vzorky se připravily rozptýlením 4 g jedlého oleje ve ředidle A-Solv (kerosen) doplněném na 10 g a homogenizací. Kalibrační roztoky DMPS (0,2–10 mg/kg) byly připraveny ředěním matričně odpovídajícího blanku. Jako interní standard sloužil ytrium v A-Solv, vstřikovaný spojkou Y-konektor do proudu vzorku.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limita metody (MDL) pro křemík na vlnové délce 288,158 nm byla stanovena na 0,0329 mg/kg (korelační koeficient > 0,9999). Spike recoveries při přídavku DMPS 0,2 a 1,0 mg/kg dosáhly 105 % a 101 %, což potvrzuje vysokou přesnost stanovení. Tříhodinové opakované měření spikeovaného vzorku vykázalo %RSD 2,1 %, prokazující vynikající dlouhodobou stabilitu metody. Čas analýzy jednoho vzorku činil přibližně 35 s při celkové spotřebě argonu pod 8,5 l na vzorek.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná metoda umožňuje rychlé a reprodukovatelné stanovení DMPS v různých matricích jedlých olejů a tuků. Vysoká odolnost vůči organickým matricím a nízká spotřeba plynu snižují provozní náklady a potřebu údržby. Metoda je vhodná pro rutinní kontroly kvality a ověřování souladu s mezinárodními standardy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k automatizaci přípravy vzorků a simultánnímu stanovení více kontaminantů v olejích. Rozšíření aplikace na další potravinářské produkty a kombinace s hmotnostní spektrometrií by mohly zlepšit citlivost a selektivitu měření.

Závěr

Agilent 5800 RV ICP-OES s vertikální plazmou a oxygenací umožňuje rychlé, stabilní a přesné stanovení DMPS v jedlých olejích. Metoda splňuje požadavky na detekční limity, přesnost i dlouhodobou reproducibilitu a je vhodná pro rutinní potravinářskou analýzu.

Reference

1. Food Additives, What is Dimethylpolysiloxane (E900) in Food and What are the Uses? (2019).
2. Codex Standards for Fats and Oils Derived from Edible Fats and Oils, FAO.
3. Food Safety and Standards Authority of India, Antifoaming agents in edible oils and fats (2011).
4. Agilent publication 5994-1514EN, Resilient Vertical Torch Means Less Cleaning, Less Downtime, and Fewer Replacements.
5. Agilent publication 5991-4836EN, Fitted Background Correction (FBC).