Authenticating Rice by Elemental Profiling Using ICP-MS and Statistical Modeling

Význam tématu

Rýže představuje základní potravinu pro téměř polovinu světové populace. S rostoucí poptávkou po prémiových odrůdách se zvyšuje riziko falšování a nesprávného označování původu, což má ekonomické i právní dopady na pěstitelé, obchodníky i spotřebitele. Ověření geografického původu rýže je klíčové pro zabezpečení kvality, potravinovou bezpečnost a dodržování předpisů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu autentizace geografického původu rýže založenou na elementálním profilu vzorků. Byly analyzovány vzorky z pěti čínských oblastí (90 vzorků) pomocí ICP-MS a výsledná data byla statisticky zpracována v softwaru Agilent Mass Profiler Professional (MPP). Modely pak předpovídaly původ dalších 24 „neznámých“ vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky rýže (0,5 g) byly mineralizovány v mikrovlnné digesci s HNO₃ a standardním programem (ramp 15 min na 180 °C, hold 20 min, ochlazení).

• ICP-MS: Agilent 7900 s autosamplerem SPS 4, skleněný nebulizér, dvojitá skleněná sprchová komora, ORS4 buňka v režimu He.
• Stanovené prvky: 24 analyzovaných kovů a nekovů; interní standard: Rh.
• Standarty: multi-elementální standardy Agilent a kalibrace v 5 % HNO₃.
• Software: Agilent ICP-MS MassHunter pro akvizici a MPP 15.0+ pro statistiku.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity se pohybovaly v rozmezí 0,001–1 µg/L, recoverie SRM 1568b pro většinu prvků 80–120 % (výjimka Hg ~67 %). Interní standard (Rh) zůstal stabilní v rámci ±20 % během 10hodinové série. PCA na 24 prvcích zachytila 65 % variability v prvních třech složkách a ukázala jasné rozdělení vzorků podle provinčního původu s drobným překryvem dvou oblastí. Čtyři klasifikační algoritmy (PLSDA, SVM, LDA, SIMCA) byly natrénovány na 66 vzorcích a testovány na 24 vzorcích „neznámých“. Všechny modely kromě jedné chybné predikce SIMCA úspěšně přiřadily původ všech testovaných vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou spolehlivost, robustnost a odolnost vůči matici, čímž umožňuje rutinní autentizaci rýže i dalších zemědělských komodit. Jednoduchá kalibrace v jednotném režimu buňky He zrychluje analýzu a zajišťuje konzistentní data pro modelování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další potraviny a krmiva, kombinace s izotopovou analýzou pro zvýšení diskriminace.
• Integrace strojového učení a větších databází pro vyšší přesnost predikcí.
• Vývoj miniaturizovaných ICP-MS platforem pro terénní screening.

Závěr

Elementální profilování rýže pomocí Agilent 7900 ICP-MS v kombinaci se softwarovým balíkem MPP umožňuje efektivní a přesné ověření geografického původu. Multiparametrické statistické modely vykázaly v testech velmi vysokou úspěšnost, což potvrzuje potenciál metody pro boj proti potravinovým podvodům.

Reference

1. Dion M.A.M. Luykx, Saskia M. van Ruth: An overview of analytical methods for determining the geographical origin of food products, Food Chemistry, 2008, 107, 897–911.
2. Nelson J., Hasty E., Anderson L., Harris M.: Determination of Critical Elements in Foods in Accordance with US FDA EAM 4.7 ICP-MS Method, Agilent, 2014.
3. Dong S., Nelson J., Yamanaka M.: Routine Analysis of Fortified Foods using the Agilent 7800 ICP-MS, Agilent, 2018.
4. Sakai K., Takahashi J., McCurdy E.: Application of the Agilent 7900 ICP-MS with Method Automation for routine determination of trace metallic components in food CRMs, Agilent, 2017.
5. Nelson J., Hopfer H.: Authentication of Specialty Teas: An Application Note, Food Quality & Safety, 2018.
6. Nelson J. et al.: Determining the metal content of spices and identifying the country of origin, Food Quality & Safety, 2019.
7. U.S. EPA Method 6020B: Inductively Coupled Plasma–Mass Spectrometry, Revision 2, 2014.
8. Agilent Technologies: Successful Low Level Mercury Analysis using Agilent ICP-MS, 2020.
9. Drivelos S.A., Georgiou C.A.: Multi-element and multi-isotope-ratio analysis to determine the geographical origin of foods in the EU, Trends in Analytical Chemistry, 2012, 40, 38–51.