Determination of Metals in Lubricating Oil by ICP-OES

Význam tématu

Pravidelné monitorování obsahu kovových částic v mazacích olejích je klíčové pro včasnou detekci opotřebení a kontaminace strojních komponent. ICP-OES přináší vysokou citlivost a víceprvkovou analýzu, což usnadňuje preventivní údržbu a prodlužuje životnost zařízení.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je demonstrovat stanovení 21 kovových prvků v motorovém oleji pomocí Agilent Liberty 100 ICP-OES. Studie zahrnuje optimalizaci provozních podmínek, přípravu vzorku a validaci metody skrze měření detekčních limitů, přesnosti a spolehlivosti výsledků.

Použitá instrumentace

• Agilent Liberty 100 ICP-OES se 40,68 MHz RF generátorem a Czerny-Turnerovým monochromátorem (1800 rýh/mm).
• Plazmový výkon 1,5 kW, tok hlavního plynu 12 L/min, pomocného plynu 2,25 L/min.
• Standardní křemenná hořáková trubice, koncentriční nebulizér se skleněnou trubicí, tlak nebulizéru 120 kPa.
• Vzorkovací rychlost 1,1 mL/min, integrační čas 3 s, dynamická korekce pozadí, PMT 650 V.
• Při organických vzorcích snížení hořákové trubice o 1 mm a optimalizace nebulizéru pro potlačení karbonových emisních pásů.

Použitá metodika

Vzorek motorového oleje byl ultrazvukově homogenizován po dobu 5 min a naředěn 1 : 10 (w/v) kerosenem. Pro přípravu slepé vzorky a standardů se použil neutrální základní olej stejné značky. Pracovní standardy obsahující 21 prvků byly připraveny v kerosenu ve dvoubodové kalibraci při 50 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity v kerosenu dosahovaly jednotek ng/mL pro většinu prvků. Proti vodnému roztoku se při organickém prostředí projevují emisní pásy C2, CN a CH, které byly potlačeny dynamickou korekcí pozadí. Úspěšnost metody byla ověřena procentem spike recoveries 92–104 % a přesností 0,1–0,9 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou víceprvkovou analýzu s minimální přípravou vzorku, nízkými detekčními limity a vysokou reprodukovatelností. Je vhodná pro rutinní sledování opotřebení motorů, hydraulických systémů a průmyslových strojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve vývoji jsou automatizované systémy pro kontinuální odběr vzorků přímo z oběhu oleje, vylepšené zdroje plazmy pro výrazné potlačení maticových efektů a pokročilé softwarové algoritmy pro vyhodnocení spekter. Dále se očekává integrace s prediktivní údržbou řízenou umělou inteligencí.

Závěr

ICP-OES s jednoduchou dilucí kerosenem umožňuje spolehlivě stanovit široké spektrum kovových prvků v mazacích olejích. Metoda nabízí vynikající citlivost, přesnost a praktickou jednoduchost, což podporuje efektivní preventivní údržbu strojních zařízení.

Reference

1. Fassel V. A., Peterson C. A. Simultaneous determination of wear metals in lubricating oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Anal. Chem. 1976, 48, 516–519.
2. Merryfield R. N., Lloyd R. C. Simultaneous determination of metals in oil by Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy. Anal. Chem. 1979, 51, 1965–1968.
3. Kauffman R. E., Saba C. S., Rhine W. E., Eisentraut K. J. Quantitative multielement determination of metallic wear species in lubricating oils and hydraulic fluids. Anal. Chem. 1982, 54, 975–979.
4. Brown R. J. Determination of trace metals in petroleum and petroleum products using an Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer. Spectrochim. Acta 1983, 38B, 283–289.
5. King A. D., Hiligoss D. R., Wallace G. F. Comparison of results for determination of wear metals in used lubricating oils by Flame Atomic Absorption Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry. At. Spec. 1984, 5, 189–191.
6. Boorn A. W., Browner R. F. Applications : Organics. In Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, Part II: Applications and Fundamentals; Boumans P. W. J. M., Ed.; Wiley-Interscience: New York, 1987; 151–216.
7. ASTM D4951-89 Standard test method for determination of additive elements in lubricating oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. Published September 1989.
8. Boorn A. W., Browner R. F. Effect of organic solvents in Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Anal. Chem. 1982, 54, 1402–1410.
9. Sychra V., Lang I., Sebor G. Analysis of petroleum and petroleum products by Atomic Absorption Spectroscopy and related techniques. Prog. Analyt. Atom. Spectrosc. 1981, 4, 341–426.